Tématem této práce je příprava, optimalizace a charakterizace supravodivých keramických kompozitů založených na matrici směsného oxidu mědi YBCO. Tyto materiály jsou průmyslově nejvíce vyráběné vysokoteplotní supravodiče a studium jejich vlastností pro použití v reálných aplikacích je hlavní motivací této práce. Byly připraveny různá umělá pinningová centra, především se zaměřením na jejich velikost. Byly studovány různé metody přípravy kompozitů i jejich následné úpravy po růstu z taveniny metodou TSMG. Prekurzory i výsledné supravodivé kompozity byly důkladně analyzovány širokým spektrem analytických metod. Pro analýzu tvaru a velkosti částic byla použita skenovací elektronová mikroskopie, transmisní elektronová mikroskopie a laserová difrakce. Chemické složení bylo studováno pomocí rentgenové fluorescence a energiově disperzní spektroskopie, zatímco fázové složení bylo analyzováno pomocí rentgenové difrakce . Mřížové parametry byly upřesněny Rietveldovou metodou. Fyzikální a termické vlastnosti byly analyzovány pomocí simultánní termické analýzy a PPMS. V neposlední řadě byly změřeny supravodivé charakteristiky kompozitů: jejich levitační síla a zachycené magnetické pole. Výsledky výzkumu najdou široké uplatnění v aplikacích vysokoteplotní supravodivé keramiky.

V této práci byly zkoumány strukturní a magnetické vlastnosti dopovaného ferritu CoFe₂O₄, který by mohl najít uplatnění jako nové ekologické chladící médium fungující na principu magnetokalorického efektu. Struktura materiálu, velikost částic a chemické složení materiálu mají zásadní vliv na jeho klíčové magnetické vlastnosti související s maximální entropickou změnou a adiabatickou změnou teploty při chladícím cyklu. Cílem práce bylo připravit jednofázové nanostrukturované ferity s vysokou hodnotou magnetokalorického efektu a otestovat vliv velikosti částic a dopování. Metodou sol-gel a koprecipitace byly připraveny vzorky s různou velikostí částic a dopací (Mn, Ni, Tb). Velikost částic, krystalová struktura a fázové složení byly studovány pomocí práškové RTG difrakce, skenovací a transmisní elektronové mikroskopie. Magnetické vlastnosti byly měřeny pomocí PPMS.

Použití germananu jako chemického senzoru Germanen je jednovrstevný materiál z atomů germania podobný grafenu či silicenu. Avšak samotný germanen je vysoce nestabilní a proto je ho potřeba chemicky modifikovat. Zprvopočátku se začínalo s vodíkovými či methylovými skupinami. Dnes se experimentuje s mnohými dalšími a zjišťují se jejich vlastnosti. Tyto modifikace ovlivňují nejen reaktivitu, ale také například velikost zakázaného pásu či sorpční schopnosti. Plně hydrogenovaná verze germanenu se nazývá germanan, který je možné využit například v tranzistorech či elektrochemických senzorech. Germanan je schopný adsorbovat velké množství molekul plynů či par. Tyto molekuly mohou ovlivnit jeho elektrické vlastnosti. Proto je možné některé varianty germananu použít jako senzor pro elektrochemickou detekci. To jestli bude germanan mít elektrochemickou odezvu je možné ovlivnit pomocí různých modifikací. Cílem práce je syntéza různě modifikovaných germananů a testování možností jejich využití jako elektrochemických senzorů. Tyto germanany byly syntetizovány z příslušných Zintlových fází, modifikovány, následně naneseny na prstové elektrody. U takto modifikovaných elektrod byla měřena jejich odezva na přítomnost těkavých organických sloučenin pomocí elektrochemické impedanční spektroskopie.  

Po objevení grafenu, jemuž se díky jeho unikátním vlastnostem dostalo obrovské popularity, se vědecká společnost rozhodla ubírat směrem k dalším 2D materiálů, jejichž optické, katalytické a transportní vlastnosti zaručují aplikace v širokém měřítku. A to i směrem k pinktogenům, jenž mohou svými vlastnostmi nabídnout opět něco nového oproti grafenu či chalkogenidům přechodných kovů. Obrovskou výhodou těchto materiálů je jejich snadná exfoliace díky vrstevnaté 3D struktuře, která obsahuje slabší vazby mezi vrstvami než ve vrstvách samotných. Tato vědecká práce se zaměřuje na výzkum a optimalizaci procesu interkalace a exfoliace Černého fosforu. V práci jsou popsány vybrané postupy metody interkalace a exfoliace Černého fosforu a možnosti jeho aplikace. Následně je pak každý postup přípravy exfoliovaného Černého fosforu charakterizován metodami XPS, SEM a Ramanovo spektroskopií z důvodu určení účinnosti daného procesu a finálního složení materiálu. Výsledný materiál je pak díky svým elektrochemickým vlastnostem aplikován převážně v elektrochemii.  

Černý fosfor (BP) je po grafenu další na poli monoelementárních vrstevnatých dvoudimenzionálních materiálů. Na rozdíl od grafenu, který je polovodič s nulovým band-gapem, BP má band-gap, který je silně závislý na počtu vrstev – cca 2.0 eV pro jeho monovrstvu až po cca 0.3 eV pro bulkový BP. Tato vlastnost se jeví jako velice atraktivní pro (opto)elektronické zařízení a fotokatalyzátory chemických reakcí. Hlavní nevýhody, které brání širšímu využití černého fosforu, jsou jeho nestálost na vzduchu a další metodika manipulace s velikostí band-gapu. Tyto vlastnosti se snažíme ovlivnit navázáním komplexů přechodných kovů. Jako ideální prekurzory se jeví jejich karbonyly, např. M(CO)₆, kde M = Cr, Mo a W. Jejich aktivací pro reakci pomocí UV záření vznikají reaktivní koordinačně nenasycené M(CO)₅ komplexy. Vzniklý prázdný orbital je následně zaplněn volným elektronovým párem z BP. Takto připravené materiály byly charakterizovány pomocí různých spektroskopických a mikroskopovacích technik, např. FT-IR, Ramanova spektroskopie nebo XPS. Věříme, že tato modifikace umožní snadnější manipulaci s BP a jeho další využití, např. jako katalyzátorů oxidačních, (de)hydrogenačních a polymerizačních reakcí.  

Tématem této práce je syntéza výchozích MAX fází (vrstevnatých karbidů) pro následnou přípravu MXenů. MXeny jsou karbidy, nitridy nebo karbonitridy přechodných kovů s 2D strukturou, které vycházejí z MAX fází. Vyznačují se unikátními elektrickými a elektrokatalytickými vlastnostmi, díky kterým mají široký aplikační potenciál. Vyrábí se exfoliací vrstevnatých karbidů, které jsou syntetizovány vysokoteplotní reakcí z prvků. V této práci budou prezentovány metody optimalizace syntéz karbidových MAX fází s různými přechodnými kovy v odlišných stechiometrických poměrech, jmenovitě pak M2AX, M3AX2 a M4AX3. Produkty syntézy jsou charakterizovány rentgenovou difrakcí pro získání fázového složení a zastoupení jednotlivých fází a elektronovým mikroskopem s mikrosondou pro studium morfologie, prvkového složení a jejich prostorového rozlišení. Práce bude dále obsahovat přípravu MXenů z výchozích MAX fází. Produkty přípravy budou charakterizovány mikroskopií atomárních sil, fotoelektronovou mikroskopií a skenovací a transmisní elektronovou mikroskopií. 

Kompozitní materiály na bázi oxidů grafenu se v dnešní době využívají k separaci plynů, anti-korozní povrchové ochraně různých kovů nebo k odsolování vodných roztoků. V této práci byly připraveny kompozity na bázi Al₂O₃ a oxidů grafenu - v podobě filtrů mohou sloužit k filtraci oceli od různých nečistot (inkluze), či k dekontaminaci vod od iontů těžkých kovů. V bulkových materiálech mohou zvýšit pevnost a odolnost vůči prudkým tepelným změnám. Připravený oxid grafenu byl syntetizován modifikovanou Tourovou metodou a charakterizován pomocí rentgenové fotoelektronové spektroskopie, Ramanovy spektroskopie, elementární spalovací analýzy, simultánní termické analýzy s hmotnostním spektrometrem, rentgenové difrakce, skenovací elektronové mikroskopie s elektronovým disperzním analyzátorem. U připravených kompozitů byla testována jejich smáčivost a mechanické vlastnosti jako porozita, pravá hustota, chování při tepelných šocích, Youngův modul pružnosti a pevnost v tlaku. Výsledky by mohly přinést inovativní způsoby čištění oceli, nové kompozitní žáruvzdorné materiály či novou generaci filtrů k dekontaminaci odpadních vod.

Elektrochemie komplexů germananu Výzkum v oblasti vrstevnatých materiálů odstartoval objevením grafenu v roce 2004. Ukázalo se, že grafen představuje velice slibný materiál, např. pro výrobu membrán, detekci molekul atd., přesto ale vědci narazili na obtíže, jako je třeba jeho obtížná derivatizace. Analog grafenu na bázi germania (germanen) nabízí díky své snadnější funkcionalizaci nové možnosti v těchto aplikacích, protože umožnuje připojení většího množství aktivních míst, což vede k potencionálnímu využití např. v oblasti katalýzy rozkladu vody, elektrochemických reakcí nebo elektrochemické detekci molekul. Tato studie se zabývá materiály s kovalentně připojenými alkylovými řetězci na germanen s terminální -CN nebo -COOH skupinou, ke kterým byly následně přidány kationty přechodných kovů ve snaze vytvořit jejich komplexy. Na těchto materiálech se poté zkoumala jejich elektrochemická stabilita a schopnost přenosu elektronů z elektrody do elektrolytu (HET – Heterogeneous electron transfer).  

Vrstevnaté dvoudimenzionální (2D) materiály jsou v dnešní době na popředí materiálového výzkumu. Díky specifickým vlastnostem 2D materiálů, které se často velmi liší od jejich nevrstevnatých analogů, se nabízí jejich využití v nejrůznějších odvětvích, kde povrch hraje roli, např. v elektronice, pro přípravu kompozitních materiálů, v katalýze apod. Požadované vlastnosti 2D materiálů lze dále modifikovat navázáním různých funkčních skupin na jejich strukturu, které pomáhají vytvořit materiál s atributy požadovanými pro danou aplikaci.  Tato práce se zabývá studiem rozdílných metod přípravy na výsledné složení a strukturu germananů (germaniový analog graphenu) z germanidu vápenatého pomocí různých organických halogenderivatů. Cílem této práce je určit jaké metody jsou nejlepší pro vybrané strukturně odlišné molekuly.  

Pojivové materiály na bázi hořčíku jsou alternativní surovinou k Portlandskému cementu ve stavebním průmyslu. Potenciál těchto látek se skrývá v jejich jedinečných vlastnostech. V tomto příspěvku jsou studovány vlastnosti Sorelova cementu, konkrétně jeho formy MOC-318, z hlediska fázového a chemického složení, tepelných vlastností a kinetiky jeho vzniku. Připravené vzorky byly analyzovány pomocí rentgenové difrakční a rentgenové fluorescenční analýzy, simultánní termické analýzy s hmotnostním spektrometrem, skenovací elektronové mikroskopie a energiově disperzní analýzy. Pomocí termické analýzy byl popsán mechanismus rozkladu této látky, který byl dosud v literatuře chybně interpretován.

Syntetické materiály s granátovou strukturou mají široké využiti díky svým optickým vlastnostem. Velmi často se používají takzvané yttrito-hlinité granáty (Y₃Al₅O₁₂; zkratka YAG). Například Nd:YAG (dopovaný neodymem) se používá jako materiál pro lasery,  Tb₃Sc₂Al₃O₁₂ se používá jako Faradayův rotátor. Ce:YAG se používá jako scintilační materiál pro detektory různého druhu, ovšem oblast jeho největšího použiti je výroba LED. V praxi je největším problémem Ce:YAG rychlost scintilační odezvy, která je negativně ovlivněná záchytem excitovaných elektronů na defektech. Tento nedostatek může být řešen ko-dopací dvojmocnými ionty kovů (např. Mg²⁺, Ca²⁺), které urychlí přechod elektronů díky přítomným Ce⁴⁺ iontům. Tím se ovlivní hodnota scintilačního výtěžku a rychlost scintilační odezvy. Moje práce se zabývá přípravou ko-dopovaných granátů s obsahem hořčíku. Byly připraveny sady vzorků Ce:YAG dopovaných hořčíkem pomocí metod sol-gel a ko-precipitace. Ko-precipitované prášky byly dále zpracovány metodou SPS do podoby denzní keramiky. Byl zkoumán vliv koncentrace hořčíku, vliv finálního žíhání vzorků v různých atmosférách a vliv doby finálního žíhání na radioluminiscenční vlastnosti granátů. Výsledky, které jsme získali, budou použity pro výzkum dalších multikomponentních granátů.  

Průmyslovou výrobou organických sloučenin, zejména barviv, léčiv, detergentů a pesticidů, dochází ke znečištění pitné a užitkové vody organickými polutanty. Tyto látky mají i při nízkých koncentracích nepříznivý vliv na lidský organismus a životní prostředí. Jedním ze způsobů odstranění těchto polutantů je fotokatalytický rozklad za přítomnosti nanočástic oxidu titaničitého. Tento proces je neselektivní a vede k rozkladu organických sloučenin až na anorganické látky jako oxid uhličitý, oxid siřičitý, voda aj. Černý fosfor tento proces podporuje. Cílem práce je příprava kompozitních materiálů z oxidu titaničitého a černého fosforu o různých poměrech výchozích surovin a posouzení jejich schopnosti rozložit methyloranž.  

Nejznámějším 2D materiálem současnosti je grafen, který je výjimečný z mnoha důvodů. Je známý pro svoji lehkost, tenkost a mechanickou pevnost. Grafen má nulovou energii zakázaného pásu, jedná se tedy o výborný tepelný i elektrický vodič. V současné době se zkoumají desítky podobných struktur, mezi které patří anorganické anology grafenu ze 14. skupiny (germanen a silicen). Tyto materiály mají na rozdíl od grafenu nenulovou energii zakázaného pásu, čehož se dá využít například v elektrotechnice. Jedinečnost 2D materiálů vyplývá z jejich struktury. Grafen je velice stabilní díky systému konjugovaných dvojných vazeb, což znesnadňuje jeho modifikaci. Výše zmíněné analogy grafenu se svojí strukturou od grafenu liší, což je důvod, proč je lze snadněji modifikovat a zvýšit jejich potenciál k dalšímu využití. Znečištění vodních zdrojů je vážným problémem posledního desetiletí. Jedním ze způsobů čištění vody je fotokatalytický rozklad nečistot. Jedná se o proces, při kterém na fotokatalyzátoru dochází k oxidaci/redukci adsorbovaných sloučenin. Výhodou je relativní účinnost, jednoduchá realizace a dobré teoretické znalosti procesu. Tato práce se zabývala modifikací a fotokatalytickou aktivitou 2D materiálů. Slibným fotokatalyzátorem je například germanen modifikovaný methylovou skupinou.  

Pervaporace je proces, při kterém dochází k separaci kapalné směsi dvou a více látek částečným vypařováním jedné z nich skrze membránu. Membránou prochází plynný komponent, permeát, jehož odpařování můžeme podpořit snížením tlaku na permeátové straně membrány nebo zavedením nosného inertního plynu. Hlavní hybnou silou pervaporace je rozdíl mezi chemickými potenciály, odpovídající koncentračnímu gradientu mezi fázemi na opačných stranách membrány. V posledních letech si pervaporace našla různá využití. Můžeme jí nahradit proces destilace, popřípadě ji lze využít pro separaci tekutých uhlovodíků a k odstranění těkavých organických sloučenin z vody nebo naopak k odstranění vody z glycerinu. V této práci byla připravena membrána skládající se ze čtyř střídajících se vrstev oxidu grafenu a čtyr vrstev černého fosoforu. Membrána byla připravena podtlakovou filtrací ze suspenzí výše uvedených materiálů na porézním nylonovém nosiči. Tato membrána byla testována pro pervaporační dělení směsi butanol/voda nebo ethanol/voda. Účinnost pervaporace byla stanovena změnou indexu lomu dělené směsi nebo byla prošlá plynná směs zamražena a následně její složení analýzováno pomocí GC-MS.  

Od roku 2004, kdy byl poprvé získán grafen, se začal rozvíjet výzkum v oblasti 2D materiálů. Jedním z anorganických analogů grafenu je germanen, který nemá svoji 3D alotropickou modifikaci na rozdíl od grafenu. Jako výchozí materiál pro přípravu germanenu můžeme použít tzv. Zintlových fází, což jsou vrstevnaté germanidy (např. CaGe₂). Selektivním leptáním kovů z  těchto fází se dají připravit vrstvy modifikovaného germananu avšak jen s omezenou laterální velikostí. Pokud chceme připravit větší vrstvu germanenu, můžeme použít epitaxy z molekulárních svazků, což je přístrojově náročná a drahá metoda. Alternativní možností může být elektrochemická depozice na vhodný substrát. Cílem této práce je elektrochemicky deponovat vrstvu germanenu na různé substráty. K depozici se používal vodný roztok GeO₂. U depozice byl studován její mechanismus a připravené vrstvy byly charakterizovány z hlediska morfologie a dále z hlediska chemického složení.   

Křemíkové nanomateriály mají oproti křemíkovým makrostrukturám unikátní vlastnosti, které z nich dělají perspektivního kandidáta pro vývoj biokompatibilních, netoxických, polovodivých a biodegradabilních materiálů. Aplikovat křemíkové nanočástice lze v mnoha oblastech, například ve farmacii jako biomarkery díky jejich výrazné fotoluminiscenci, nebo jako aktivní materiál v LED pro umělá osvětlení věrně napodobující přirozené sluneční světlo, kde můžeme využít snadno modulovatelné vlnové délky, úzkého emisního spektra a vysokého kvantového výtěžku zmíněných nanočástic. Tato práce se zabývá hydrolytickou syntézou polyhedrálního oligomerního silsesquioxanu (POSS) v kyselém prostředí z halogensilanů. POSS je primární surovinou pro získání porézní 3D matrice oxidu křemičitého s křemíkovými nanočásticemi o definované velikosti a tvaru. Dále se také zaměřuje na optimalizaci metody získávání křemíkových nanočástic z matrice oxidu křemičitého. Připravené nanočástice byly charakterizovány v matrici i samostatně pomocí fotoluminiscence, Ramanovy spektroskopie, infračervené spektroskopie, rentgenové fotoelektronové spektroskopie, skenovací elektronové mikroskopie a transmisní elektronové mikroskopie.  

Nanočástice oxidu ceričitého jsou známy pro své katalytické vlastnosti, které mají mimojiné velký potenciál pro čištění vody od organických polutantů. Velkým problémem aplikace veškerých nanočástic je ovšem nutnost zamezit jejich úniku do životního prostředí. V tomto příspěvku byly proto studovány metody imobilizace nanočástic oxidu ceričitého, zejména pak tvorba porézní matrice oxidu křemičitého. Vzniklé kompozity byly dále charakterizovány vybranými metodami a testovány pro svoji katalytickou aktivitu.

V posledním desetiletí se 2D nanomateriály dostaly do popředí vědeckého zájmu díky svým unikátním vlastnostem, jako je velikost měrného povrchu, transportní vlastnosti, optické vlastnosti a nebo katalytické vlastnosti. Mezi nejprozkoumanější 2D materiály patří grafen a chalkogenidy přechodných kovů, avšak potenciál mají i další vrstevnaté materiály, jako jsou MPCh₃ (M = přechodný kov, Ch = S, Se), jejichž 3D struktury byly poprvé syntetizovány koncem 19. století. Z nich lze připravit 2D monovrstvy pomocí exfoliace, a to buď mechanicky, chemicky nebo elektrochemicky. Elektrochemické exfoliace lze provádět interkalací, neboli vmezeřením molekuly/iontu do mřížky materiálu. Pro tuto techniku jsou vhodné materiály se strukturou MPS₃. Tato práce se zabývá elektrochemickou exfoliací trithiofosforičitanu nikelnatého (NiPS₃). Exfoliace probíhala pomocí interkalace tetrabutylammonium hexafluorofosfátu (NBu₄PF₆) v bezvodém prostředí (MeCN, DMF). Exfoliované vzorky byly testovány na elektrokatalytický vývoj vodíku a redukci kyslíku.  

Vzhledem k antropogennímu původu teplotních změn zemského klimatického systému likvidace průmyslových perfluorovaných sloučenin (PFCs) je stále aktuálním technologickým problémem. Jedno z nejefektivnějších řešení, které bylo vyvinuto v posledních dvou letech, spočívá v interakci fluorovaných látek s různými druhy plazmatu. V rámci experimentů v nethermálním plazmatu byl podroben rozkladu vysoce chemicky stabilní skleníkový plyn tetrafluormethan CF₄. Zdrojem nethermálního plazmatu sloužil klouzavý elektrický výboj mezi titanovými elektrodami, vytvářejícími segmentový oblouk ve vybíjecím kanálu. Pokusy s rozkladem plynu byly provedeny na dvou aparaturách s různými úhly sklonu elektrod. Všechny vzorky plynových směsí byly analyzovány pomocí IR spektroskopie. Cílem této práce je stanovení základních rozkladných produktů PFCs, popřípadě možných produktů chemického kontaktu fluorovaných látek se součástkami aparatury.  

Germanan, dvoudimenzionální vrstevnatá modifikace germania analogická grafenu, se dostává do popředí materiálového výzkumu mimo jiné díky jeho slibným optoelektronickým vlastnostem. Další důležitou vlastností je jeho nenulový band-gap, což jej předurčuje pro využití v polovodičových aplikacích.  Tato práce se zabývá post-modifikací germananu s kovalentně navázanou terminální dvojnou vazbou pomocí kysele katalyzované adice alkoholů nebo s terminální -OH skupinou pomocí reakcí s různými reaktivními chloridy kyselin. Věříme, že tyto modifikace povedou k hlubšímu pochopení reaktivity těchto materiálů, k jejich snazšímu zpracování, manipulaci s velikostí band-gapu a také k jejich případným aplikacím, např. jako optoelektronické prvky, fotokatalyzátory aj.  

Čím dál více využívané obnovitelné zdroje energie poskytují nestálý výkon, proto je důležité nalézt technologie, které umožní uložení energie při přebytku a v případě potřeby zpětnou konverzi. Možným řešením je vodíková ekonomika – při přebytku elektrické energie se elektrolýzou vody vyrábí vodík a spotřebovává se při jejím nedostatku. Nadějnou alternativou ke konvenčním způsobům výroby vodíku je pak elektrolýza vody na pevných oxidech, jíž se zabývá tato práce. Oproti elektrolýze alkalické či PEM má znatelnou výhodu – za vysokých teplot roste příspěvek tepla k celkové reakční entalpii, množství elektrické energie, kterou je nutno dodat, naopak klesá. To je obzvlášť výhodné při využití geotermálních či odpadních zdrojů tepla. V této práci byl použit 1D matematický model jedné porézní elektrody zohledňující distribuci kyslíku, proudové hustoty a elektrického potenciálu uvnitř elektrody. Model slouží k vyhodnocení kinetických dat elektrodových reakcí na základě experimentálních dat a umožňuje lepší pochopení kinetiky elektrodových reakcí při vysokoteplotní elektrolýze. Výsledky získané z modelu pak lze dále využít jako vstupní data pro složitější modely celého zařízení, které umožní systém optimalizovat.  

Teplotně programovatelná redukce (TPR) je široce používaná metoda pro charakterizaci katalyzátorů na bázi oxidů kovů, směsných oxidů kovů a oxidy kovů naneseném na nosiči. Metoda TPR poskytuje kvantitativní informace redukovatelnosti povrchu oxidu, jakož i o heterogenitě redukovatelného povrchu. Cílem práce bylo provést programovatelnou teplotní redukci oxidických CuO - ZnO katalyzátorů. Katalyzátory na bázi měď-zinek patří v současné době mezi široce studované katalyzátory, využívané např. pro syntézu methanolu. Pro měření teplotně programovatelné redukce byla použita aparatura ChemStar od firmy Quantachrome. Jako nosný plyn byl použit argon, jako měřící plyn směs argonu (90 obj.%) a vodíku (10 obj.%) s objemovým průtokem 50 ml/min. Redukce byla provedena v rozsahu teplot od 20 °C až do teploty 800 °C, s teplotním krokem 5 ° C/min. Po vlastním měření byla proměřena kalibrace TCD detektoru pomocí směsi argonu a vodíku v různých poměrech. Výsledky měření jsou prezentovány ve formě TPR spekter, ze kterých lze určit stupeň a teplotu redukce mědi a zinku. Pro detailní vyhodnocení je nutné dopracovat metodiku měření TPR a vyhodnocení spekter.  

Nejdelší řeka Pyrenejského poloostrova – Tajo – ústí do Atlantického oceánu poblíž Lisabonu. Estuár řeky dlouhodobě vykazuje zvýšenou koncentraci toxické rtuti, což je odrazem průmyslové činnosti v okolí. Bakterie přítomné v brakických vodách umožňují methylaci rtuti na methylrtuť  - neurotoxin, akumulující se v tělech ryb a ostatních živočichů. Jejich konzumací se může dostat do potravního řetězce člověka. Byly odebrány vzorky dvou druhů rostlin (Spartina Maritima a Sarcocornia Fruticosa) včetně sedimentů z jejich blízkého i vzdálenějšího okolí. Koncentrace rtuti ve vzorcích byla měřena metodou přímého tepelného rozkladu v peci se zlatou amalgamační pastí s následnou atomovou absorpční spektroskopií. Sedimenty z míst nekolonizovaných vegetací obsahovaly vyšší koncentrace rtuti než sedimenty z blízkosti vegetace. Kořeny rostlin obsahovaly vyšší koncentrace rtuti než stonky a listy. Tato práce přispěla k výzkumu problematiky především aktuálními daty o koncentraci rtuti v sedimentech estuáru s ohledem na přítomnost vegetace.  

Elektrochemické metody syntéz jsou založeny na přenosu jednoho či více elektronů mezi molekulou reaktantu a elektrodou. To umožňuje provádět oxidační a redukční reakce bez nutnosti používat oxidační a redukční činidla a zvýšit tak bezpečnost, selektivitu a ekologickou nezávadnost provozovaných procesů. Uvedené aspekty činí tento přístup velmi zajímavý také ve farmaceutickém průmyslu. Cílem této práce bylo prozkoumat možnost využití elektrochemické syntézy při výrobě vybraných farmaceuticky aktivních látek. V první fázi byl proveden předběžný výzkum s cílem vybrat potenciálně zajímavé reakční systémy pro další detailnější studium. Při práci byly na různých elektrodách (borem-dopovaný diamant, grafit, skelný uhlík, Pt) naměřeny cyklické voltamogramy studovaných látek v roztocích o vhodném složení. Na jejich základě bylo vyhodnoceno, zda bude daný proces v další fázi studován detailněji.  

Bipolární desky jsou jednou z nejdůležitějších částí svazků PEM palivových článků, kde plní hned několik důležitých funkcí. Jejich hlavním úkolem je rovnoměrná distribuce vodíku a kyslíku, a odvod vzniklé vody. Dále slouží k vedení proudu mezi jednotlivými články ve svazku, pasivnímu chlazení a fixaci jednotlivých komponent v celém zařízení. Vzhledem k tomu, že většinu hmotnosti, objemu a značnou část cenových nákladů palivového článku tvoří právě bipolární desky, je na jejich mechanické a chemické vlastnosti kladen velký důraz. Jedním z materiálů, který se využívá k jejich výrobě, je polymerní uhlíkový kompozit. Tato práce se zabývá pozorováním chemické stability, nasákavosti, smáčivosti a mechanických vlastností kompozitních grafitů. Výsledky těchto měření společně s výsledky, na které tato práce navazuje, budou použity k výběru nejvhodnějšího materiálu pro výrobu svazku palivových článků.

Iontově selektivní membrány (IEM) patří do skupiny semipermeabilních membrán. IEM obsahují funkční skupiny nesoucí náboj, jehož povaha určuje selektivitu k danému iontu přítomného v roztoku. Podle iontu, který přednostně prochází membránou, můžeme IEM rozdělit na kation selektivní (CEM) a anion selektivní (AEM). V průmyslu se AEM využívají v procesu elektrodialýzy. Do budoucna se předpokládá jejich rozšíření také v alkalické elektrolýze vody a alkalických membránových palivových článcích. Dohromady tyto dvě technologie nabízí možnost realizace tzv. vodíkové ekonomiky. Charakterizovaná AEM se skládá z kopolymerní chlormethylované matrice polystren-blok-poly(ethylen-ran-butylen)blok-polystyren (PSEBS-CM) a funkční skupiny N-methylpyrolidin (NMPyr). Oproti současným AEM, u kterých je stabilita omezena jejich maximální pracovní teplotou nejčastěji <50°C, tato membrána vykazuje stabilitu i při pracovních teplotách do 60°C. V rámci vlastní práce bylo pomocí infračervené spektroskopie a elementární analýzy určeno přesné složení membrány. Dále byla stanovena její botnavost, iontově výměnná kapacita a specifická vodivost. V posledním kroku byly vzorky membrány testovány za podmínek alkalické elektrolýzy vody a doplněné o charakterizaci pomocí elektrochemické impedanční spektroskopie.  

Palivový článek představuje zařízení kontinuálně přeměňující chemickou energii na energii elektrickou. Dochází v něm k elektrochemické reakci oxidovadla (vzduch) a paliva (vodík, metanol, zemní plyn) za přítomnosti katalyzátoru. V praxi se uplatňuje několik různých typů palivových článků, lišících se například pracovní teplotou, či používaným elektrolytem. V práci jsme se zabývali katalyzátory pro alkalický palivový článek, který používá jako elektrolyt vodný roztok KOH. Mezi vynikající katalyzátory pro palivové články obecně patří platinové kovy. Alkalické prostředí však umožňuje použití dostupnějších katalyzátorů, než jsou platinové kovy (např. Ni, Ag). V rámci této práce byl testován neplatinový katalyzátor na bázi MnO₂ na dvou různých uhlíkových nosičích a platinový katalyzátor na uhlíkovém nosiči.  U vybraných materiálů byl stanovován aktivní povrch katalyzátorů, dále byla prováděna XRD analýza, a byla zjištěna jejich elektrochemická aktivita pro redukci kyslíku pomocí cyklické a lineární voltametrie. Z výsledků vyplývá, že neplatinové katalyzátory na bázi MnO₂ vykazují horší aktivitu, avšak tento nedostatek je kompenzován nízkou cenou a jednoduchou přípravou. Další práce se tak zaměří na přípravu a testování nových typů neplatinových katalyzátorů se zvýšenou aktivitou.  

Práce se zabývá přípravou fotoaktivního materiálu - delafossitu CuFeO₂, syntetizovaného hydrotermální metodou a jeho aplikací pro fotoelektrochemickou redukci vody. Rozklad vody pomocí sluneční energie je ekonomicky přijatelná a ekologická cesta k získání vodíku. CuFeO₂ je polovodič typu p a má velmi zajímavé fotoelektrochemické vlastnosti a dobrou chemickou stabilitu. CuFeO₂ byl syntetizován hydrotermálně v alkalickém prostředí za použití dvou různých prekurzorů. V prvním případě byl použit CuSO₄.5H₂O, FeSO₄.7H₂O a alginát sodný, v druhém případě Cu(NO₃)₂.3H₂O a FeCl₂. Připravený práškový materiál obsahoval kromě dalafossitu i oxidy Fe a Cu a proto byly podmínky syntézy modifikovány a dále provedena kalcinace práškového materiálu s cílem získat maximální podíl krystalického delafossitu. Ze vzniklého práškového materiálu byly připraveny elektrody, které byly dále fotoelektrochemicky testovány.

V záujme rozvoja čistých zdrojov energie sa venuje veľká pozornosť vodíku a jeho výrobe z obnoviteľných zdrojov. Jednu z metód predstavuje  fotoelektrochemický rozklad vody pomocou slnečného žiarenia, kde významnú úlohu majú nanoštrukturované materiály. Tie sú využité pre prípravu fotoanód a fotokatód. Fotoanódy sú tvorené n-polovodičovými materiálmi, najmä na báze primárnych oxidov Ti, W a Fe, pričom táto práca popisuje prípravu a vlastnosti hematitu, α-Fe₂O₃. Metódou prípravy bola zvolená aerosólová pyrolýza, sklo s vodivou vrstvou fluórom dopovaného  SnO₂. Charakterizácia pripravených vrstiev hematitu sa zameriava na hodnoty fotoprúdov v rôznych elektrolytoch, ako na jeden z hlavných parametrov. Ďalším významným prvkom u pripravených vrstiev hematitu je miera ich fotokorózie v priebehu ožarovania a polarizácie vo vodnom elektrolyte. Významná pozornosť bola preto venovaná pokrytiu hematitových vrstiev ochrannou vrstvou oxidu titánu (TiO₂) a porovnanie ich vlastností s čistými hematitovými vrstvami. Výsledky sú diskutované v závislosti na príprave jednotlivých TiO₂ ochranných vrstiev (sol-gel, sprejová pyrolýza, ALD) a type prostredia, v ktorom bola fotoanóda exponovaná.  

Fotokatalytické polovodičové materiály (TiO₂, ZnO) mají perspektivní využití pro odstraňování látek znečišťující životní prostředí, ať už se jedná o látky rozpuštěné ve vodě (barviva, léčiva, biocidy), či látky znečišťující vzduch (VOC, NOx). Jednou z možných aplikací fotokatalyzátorů jsou transparentní povrchy, nanesené v podobě tenkého filmu, mající samočisticí vlastnosti. Uvedené fotoaktivní povrchy nejsou díky kombinaci fotokatalytické aktivity a indukované superhydrofility (schopnost po UV ozáření vytvářet vysoce smáčivý povrch) náchylné k zašpinění a uchovávají si stále původní vzhled. Cílem této práce je příprava tenkých transparentních vrstev TiO₂ na skleněných substrátech a posouzení vlivu dlouhodobé expozice v QUV panelu na jejich vlastnosti (fotoaktivita, morfologie, fázové složení). Fotokatalytická aktivita byla hodnocena metodou Resazurinového inkoustu (Rz), založenou na fotokatalytické redukci Rz barviva. Důležitým parametrem při přípravě fotoaktivního skla byla přítomnost bariérové vrstvy a teplota nutná k vytvoření krystalické fáze anatasu. Vystavení vzorků skel zrychlenému testu stárnutí mělo za následek zvýšení fotokatalytické aktivity, zároveň nebyly zaznamenány výraznější změny v morfologii vrstev či optických vlastností skel.

Membránové procesy pro separaci plynů jsou v současnosti vysoce populární jak ve výzkumné, tak i průmyslové sféře. V době boje proti klimatickým změnám nabízí alternativu k řadě tradičních separačních procesů, navíc slučitelnou s principy trvale udržitelného rozvoje. Separace plynných směsí s obsahem CO₂ nachází uplatnění například v metodách čištění bioplynu nebo ve snižování emisí skleníkových plynů u odplynů z technologií, které zpracovávají fosilní paliva.  Cílem této práce je příprava polymerních membrán se smíšenou matricí a charakterizace jejich separačních a morfologických vlastností. Matrice membrán byla tvořena syntetizovaným polyimidem 6FDA-DAM: DABA (3:1) a jako plnivo byly použity MOF částice UiO-66, grafen oxid a jejich kombinace. Bylo připraveno několik membrán s různým hmotnostním obsahem částic. Separační měření binární směsi CO₂/CH₄ bylo provedeno na aparatuře s plynovým chromatografem, vybaveným plamenově ionizačním detektorem a metanizérem.

S postupným zaváděním tzv. vodíkové ekonomiky do praxe dochází k významnému vývoji a rozvoji nových technologií. V případě mobilních aplikací se jako nejvhodnější jeví  použití tzv. ,,proton exchange membrane“ (PEM) palivových článků. Nedílnou součástí PEM palivových článků jsou membrány, které jednak oddělují anodový a katodový prostor a zároveň plní funkci elektrolytu. Postupem času se ukázalo, že perfluorované sulfonové polymery splňují výše uvedené požadavky nejlépe. Po vypršení patentové ochrany a v důsledku dalšího vývoje přibylo množství různých strukturních modifikací těchto polymerů, které se liší svými vlastnostmi. Při výrobě je kladen důraz na požadavky, které by měli membrány splňovat. Ovšem některé vlastnosti se navzájem vylučují. Výrobci se proto snaží vyrobit membrány, které by byly kompromisem, jenž by co nejlépe vyhovoval nárokům kladeným technologií PEM palivových článků. Cílem práce je charakterizovat a porovnat jednotlivé typy membrán od výrobců DuPont, Fumatech a Dongyue.  

Technologie palivových článků typu PEM představuje vhodný zdroj elektrické energie pro řadu mobilních aplikací. Klíčovou komponentou tohoto typu palivového článku je MEA skládající se z membrány a dvou elektrod: anody a katody, které jsou směrem k membráně orientovány katalytickou vrstvou. V této vrstvě je cílem maximalizovat tzv. třífázový kontakt, což vede ke zvýšení výkonu palivového článku. Jako potenciálně vhodná příprava MEA je metoda hot-press založena na slisování elektrod s membránou za zvýšeného tlaku a teploty. V procesu přípravy touto metodou je nutné optimalizovat parametry jako je teplota, přítlak a doba lisování. Tyto parametry se odvíjejí od vlastností membrány a elektrod. Použití optimální teploty aplikované při metodě hot-press vede k tvorbě kvalitního třífázového kontaktu, přičemž tato teplota je závislá na vlastnostech použité membrány a pojiva katalytické vrstvy. Cílem této práce je tedy optimalizovat teplotu metody hot-press při přípravě MEA v závislosti na použitých komerčně dostupných membránách od různých výrobců.  

Oxid zirkoničitý dopovaný oxidem ytria (ZrO₂ – 8 mol% Y₂O₃; YSZ) patří mezi materiály vykazující chemickou a mechanickou stabilitu i vodivost pro O^-II za vysokých teplot. Vzhledem k těmto vlastnostem a jeho cenové dostupnosti je YSZ využíván ve vysokoteplotních technologiích, jako jsou keramické články s pevnými oxidy (SOCs), kyslíkové senzory a pumpy. V SOCs systémech je YSZ využíváno jako neporézní elektrolyt. V SOCs systému, kde YSZ elektrolyt je nosným prvkem, představuje tloušťka elektrolytu kritický parametr pro mechanickou stabilitu sytému a jeho celkový ohmický odpor. Vysoká ohmická ztráta na elektrolytu představuje v SOCs významný problém, který komplikuje aplikaci SOCs. Pro zlepšení účinnosti SOCs systému je proto nezbytné používat co nejtenčí elektrolyt, který bude dostatečně mechanicky stabilní. Spolehlivou metodou přípravy YSZ elektrolytu je uniaxiální lisování komerčního YSZ prášku s následnou sintrací. Vznikne mechanicky stabilní elektrolyt, ale o velké tloušťce, a tedy s vysokým odporem. Na základě literární rešerše, byla vybrána nová metoda, která je založena na odlévání elektrolytu z roztoku/suspenze YSZ. Cílem této práce bylo připravit a charakterizovat elektrolyt s lepšími elektrochemickými vlastnosti a zjednodušit způsob přípravy.  

Methan je v současné době převážně používán jako zdroj energie a v chemickém průmyslu jako surovina pro výrobu syntézního plynu, resp. vodíku. Zdrojem methanu je především zemní plyn a alternativně i biomasa, což otvíra možnosti jeho použití jako obnovitelného zdroje energie, nebo uhlíkatých surovin. Předložená práce je věnována problematice nizkoteplotní (<300°C) katalytické transfomaci methanu na methanol. Selektivní oxidace methanu vyžaduje specificky aktivní katalyzátor schopný umožnit disociativní adsorpci kyslíku a následnou oxidaci methanu na methanol. Jedním z potenciálních katalyzatorů vhodných pro tuto reakci jsou MOFy (Metal Organic Framework).  MOF tvoří relativně novou třídu materiálů, které začaly prokazovat svoji užitečnost pro různé aplikace (separace plynů a katalýza). MOFy jsou krystalické mikroporézní látky, obsahující kovový kationt vazaný na organický ligand. Dalším materiálem vhodným k provedení selektivní oxidace methanu mohou být tzv. kovové pěny (metal foams) jejichž předností je nízká hmotnost, vysoká pevnost a pórovitost. V rámci tohoto výzkumu byla sestavena nová aparatura pro katalytické testy, zahrnující jednotku na přípravu plynných smesí (methan + oxidační činidlo), reaktor a hmotnostní spektrometr.  

Uhlíkové elektrody nachází uplatnění v mnoha elektrochemických procesech. Kinetické parametry elektrodových reakcí na uhlíkových elektrodách jsou obecně ovlivněny charakterem povrchu elektrod. K přípravě elektrod s požadovanými elektrokatalytickými vlastnostmi lze využít různých způsobů modifikace jejich povrchu. Skelný uhlík (angl. glassy carbon, GC) je perspektivním elektrodovým materiálem, zejména díky vysoké chemické a tepelné odolnosti, elektrické vodivosti a širokému potenciálovému oknu ve vodných roztocích. To umožňuje studium elektrodových reakcí, jejichž potenciál leží mimo oblast stability vody. V této práci jsme se zabývali charakterizací elektrokatalytické aktivity GC elektrod aktivovaných elektrochemicky v silně zásaditém prostředí. Za tímto účelem byly připraveny elektrody aktivované cyklováním v rozmezí různých hodnot potenciálů. Cílem bylo najít korelaci mezi složením jejich povrchové vrstvy a elektrokatalytickými vlastnostmi vůči vybraným redoxním reakcím. Složení povrchové vrstvy elektrod bylo stanoveno pomocí rentgenové fotoelektronové spektroskopie. Elektrokatalytické vlastnosti elektrod byly charakterizovány pomocí standardních rychlostních konstant reakcí vybraných redoxních párů. K tomuto účelu byla využita metoda cyklické voltametrie.  

Zinek a jeho slitiny mají velký potenciál stát se biodegradabilními materiály. To zejména díky rychlosti rozpouštění zinku v lidském organismu, která je například proti slitinám železa mnohem rychlejší a na druhou stranou se v těle rozpouští pomaleji než hořčíkové slitiny. Další velkou výhodou zinku a jeho slitin je to, že zinek se účastní mnoha metabolických procesů a jeho příjem může být tedy vyšší než u jiných kovů. V této práci byl sledován vliv podmínek výrobní technologie na korozní chování pro slitinu Zn-0,8Mg-0,2Sc, která byla odlita, tepelně zpracována a extrudována za různých podmínek.  Na každém materiálu proběhla 16 h expozice ve fyziologickém roztoku při teplotě 37 °C. Při této expozici byl sledován samovolný korozní potenciál a následně byl měřen polarizační odpor a cyklické potenciodynamické křivky. Z expozice bylo zjištěno, že výrobní podmínky mají zanedbatelný vliv na samovolný korozní potenciál. Naopak u polarizačního odporu a cyklické potenciodynamické polarizace již bylo zjištěno ovlivnění korozního chování výrobními podmínkami. Dále byla provedena týdenní expozice, při které byl sledován časový vývoj polarizačního odporu. Z obou expozic bylo zjištěno, že s rostoucí teplotou a rostoucím poměrem extruze klesá korozní odolnost.  

Práce se zabývá průzkumem a restaurováním renesanční lunetové mříže. Během průzkumu předmětu byl zkoumán historický vývoj českého mřížovnictví od počátku renesance až po baroko, v rámci čehož byly dohledány i analogické památky nebo jejich grafické předlohy. V další části se průzkum zabývá poškozením předmětu a materiálovým složením, k čemuž byla použita elektronová mikroskopie, metalografické a stratigrafické výbrusy a Ramanova spektrometrie. Poslední část se zabývá samotným procesem restaurování předmětu. Během toho byly z povrchu odstraněny prachové nečistoty a část korozních produktů. Zbytek korozních produktů byl následně stabilizován roztokem dekananu sodného. Následně byl na mříž vyroben zpevňující rám, byly opraveny lomy a doplněny chybějící části. Na závěr byla mříž z pohledové strany barevně sjednocena, konzervována a byl určen její ochranný režim.

Semestrální práce pojednává o restaurování dvojce cínových barokních svícnů. Práce obsahuje historický průzkum zabývající se svícny, cínem a jeho zpracováním a historickými analogiemi k předmětům. Součástí je i detailní popis předmětů před restaurátorským zásahem zaměřujícím se na korozní napadení, mechanické poškození, znečištění předmětů, druhotné zásahy na předmětech a výrobní vady. Dále byl proveden průzkum materiálového složení předmětů. Dle zjištěných skutečností byl navržen restaurátorský záměr ve třech variantách. Varianty byly předloženy zadavateli a podle vybrané varianty byly předměty zrestaurovány. Vybraná varianta znamenala nahrazení zničených středových dříků svícnů, částečné odstranění korozních produktů na předmětech a finální konzervaci.  

Nástrojové oceli běžně obsahují legující prvky (především vanad, wolfram a kobalt), které jsou zařazené Evropskou komisí na seznam tzv. kritických surovin. V současné době se intenzivně řeší možná náhrada těchto prvků. Proto byl navržen nový způsob legování nástrojové oceli, kterým je kombinace uhlíku, chromu a titanu. Práce se zabývá nástrojovou ocelí legovanou chromem a titanem připravenou metodou práškové metalurgie, podmínkami tepelného zpracování a jejich vlivem na mechanické vlastnosti, mikrostrukturu a fázové složení. Po žíhání na měkko byly vzorky austenitizovány při teplotách 1000 – 1150 °C, zakaleny do oleje a následně popouštěny při teplotách 450 – 650 °C. Ze získaných výsledků byl navržen vhodný režim tepelného zpracování této experimentální nástrojové oceli, kterým je kalení z 1100 °C do oleje a následné popouštění třikrát po dobu jedné hodiny při teplotě 450 °C.

Tématem práce je průzkum a postup restaurování nástolce ze soukromé sbírky rodiny Mandelíkových. Základem nástolce je zdobný, kuželovitý podstavec, vyplněný sádrou. Do jeho vrchní části je zapuštěn ocelový trn, který tvoří osu nástolce. Na trnu jsou navlečeny dvě skleněné mísy proložené kovovými segmenty. Horní segment je na trnu připevněný na. Jeden z kovových segmentů chybí. Materiálový průzkum potvrdil měď jako základový materiál, pokrytý vrstvou stříbra. Dno předmětu je železné. Železné dno bylo v důsledku koroze rozpadlé a odlamovalo se. Předmět byl pokryt korozními produkty stříbra. V některých místech byla stříbrná vrstva sedřená a na povrchu byly korozní produkty mědi. Pro čištěný povrchu rozebraných částí byl použit roztok obsahující 10 % CH₄N₂S a 5 % H₂SO₄ a po oplachu jemný mosazný kartáč s mýdlovou vodou. Železné dno bylo odstraněno a nahrazeno mosaznou destičkou, přilepenou epoxidovou pryskyřicí. Skleněné části byly očištěny horkou vodou a jádrovým mýdlem. Chybějící díl byl nahrazen dvěma slepenými mosaznými segmenty, které byly proudově postříbřeny. Stříbřené části byly následně konzervovány Paraloidem B48N a ocelový trn roztokem taninu. Poté byl předmět opětovně sestaven. Doporučený režim památky byl zhotovován s ohledem na možné používání předmětu při stolování.  

Příspěvek se věnuje restaurování a následným konzervováním šicího stroje Biesolt & Locke Meissen ze soukromé sbírky p. Sýkory. Stroj je opatřen dřevěnou deskou stolu s poklopem Singer a litinovými nohami stolu firmy Josef Král Nymburk. Šicí stroj byl vyroben mezi roky 1888 a 1890 v Míšni (Německo). Problematika řešení restaurování, konzervování i průzkumu materiálů, je předmětem této prezentované práce.

Rychlým tuhnutím připravené slitiny oproti běžným hliníkovým slitinám vykazují lepší mechanické vlastnosti za zvýšených teplot. Při jejich výrobě je nutné taveninu ochladit nadkritickou rychlostí. Při čemž vznikne přesycený, metastabilní tuhý roztok legujících prvků v α-hliníku. Dále slitina obsahuje velmi jemné intermetalické částečky, jenž mají pozitivní účinek na užitné vlastnosti materiálu. Z důvodu nezbytnosti vysokých chladících rychlostí vznikají objemová omezení takto připravených slitin, proto jsou předmětem mého zkoumání tenké kovové pásky. Při žíhání pásků může dojít k precipitaci dalších intermetalických fází a k hrubnutí zrn hliníkové matrice. Cílem mé práce je studium daného materiálu AlCr10Fe5, pozorování postupně měnící se mikrostruktury a sledování průběhu tvrdosti při různých teplotách žíhání.

Cílem této práce bylo experimentálně ověřit předpoklady samovolné pasivace uhlíkové oceli ve směsích cementu a bentonitu s granitickou vodou, porovnat korozní rychlosti v různých typech prostředí a vyhodnotit případné lokální napadení pro optimalizaci tohoto systému, jakožto jednoho z kandidátů pro obalový materiál hlubinného úložiště radioaktivního odpadu. Z výsledků vyplývá, že s rostoucím obsahem cementu ve směsi klesá rovnoměrná korozní rychlost. Bylo zde však pozorováno výrazné lokalizované napadení, kvůli kterému zatím není možné odhadnout dlouhodobé korozní chování tohoto systému.

β-slitiny jsou pro použití v biomateriálové oblasti atraktivní, jelikož jejich modul pružnosti je mnohem nižší a tím bližší kostní tkáni v porovnání s komerčními slitinami titanu. Tato práce je zaměřena na zkoumání elektrochemických vlastností β-slitin Ti36Nb6Ta a Ti39Nb, jejichž povrch byl upraven metodou iontové implantace dusíku. Primárním účelem této povrchové úpravy je zvýšení tribologických vlastností materiálů. Povrchy byly zkoumány z hlediska jejich korozního chování a polovodivých vlastností pomocí střídavých a stejnosměrných elektrochemických metod. Jako srovnávací sloužili stejné materiály s nativní pasivní vrstvou. Výsledky měření ukázaly, že iontová implantace nemá signifikantní negativní vliv na korozní chování materiálu.  

Historické olověné předměty, např. pečetě, bývají po dlouhodobé expozici v depozitářích nebo archivech pokryty vrstvou korozních produktů na bázi uhličitanů. Restaurátoři stojí před otázkou, zda tato vrstva nevytváří pro podkladové olovo korozní prostředí, v němž je udržován cyklickým korozním mechanizmem nežádoucí obsah kyseliny octové. V takovém případě by bylo nutné přijmout rychlé protikorozní opatření, např. odstranění vrstvy korozních produktů. Cílem práce je ověřit využitelnost jednoduchých elektrochemických metod pro určení, zda je vrstva korozních produktů s obsahem kyseliny octové vůči olovu agresivní. Testovanými elektrochemickými metodami bylo měření samovolného korozního potenciálu a polarizačního odporu olova.  

Současným trendem automobilového průmyslu je především redukce spotřeby pohonných hmot a snížení emise skleníkových plynů z důvodu omezení negativního vlivu dopravy na životní prostředí. Výrobci automobilů se proto snaží docílit snížení hmotnosti jednotlivých součástek. Jednou z možností, jak redukovat hmotnost, je náhrada litých kompaktních součástek za vysoceporézní struktury připravené aditivními technologiemi – 3D tiskem kovových materiálů. V rámci této práce byla studována slitina AlSi9Cu3Fe, která je jednou z nejvyužívanějších slitin v automobilovém průmyslu, připravena metodou Selective Laser Melting (SLM). Tato metoda spočívá v laserovém tavení prášku slitiny v předem definovaných místech a jeho postupné kompaktizaci vrstvu po vrstvě na základě CAD modelu. U vzorků připravených metodou SLM byla sledována mikrostrukturní stabilita při dlouhodobé expozici za teploty 140 °C a vliv tepelného zpracování na mechanické vlastnosti a mikrostrukturu. Paralelně bylo měření provedeno i na vzorku připraveném vysokotlakým litím. Z naměřených hodnot tvrdostí vyplynula nestabilita mikrostruktury slitiny připravené metodou SLM při dlouhodobé expozici i relativně nízkým teplotám a pozitivní vliv tepelného zpracování na její odstranění.  

Prace se zabývá konzervováním a restaurováním žlabového kotlíku ve vlastnictví Krkonošského muzea Jilemnice. Předmět trpěl zejména korozním napadením, které bylo na několika místech natolik pokročilé, že byl materiál v celé tloušťce prokorodován. Z materiálového průzkumu vyplynulo že základním materiálem je ocel s povrchovou úpravou cínováním, na které bylo aplikováno také několik vrstev barevného nátěru. Při postupu restaurování bylo přistoupeno k odstraňování nečistot a nesoudržných korozních produktů. Zbylé byly stabilizovány. Následně došlo také ke konsolidaci krakel v barevné vstvě a aplikaci konzervačních přípravků. Což předmětu zaručilo výrazné zpomalení degradačních procesů a také vylepšení estetického dojmu.

Lithium se v posledních letech stává vysoce žádaným kovem z důvodu jeho použití v primárních, a hlavně sekundárních bateriích, využívaných v pohonných jednotkách hybridních automobilů a elektromobilů. Díky snaze o snižování emisí a zvyšující se tendenci k ochraně životního prostředí dochází k celosvětovému boomu elektromobility. Práce se zabývá metodou získávání lithia ze slídového minerálu cinvalditu, jehož významné ložisko se nachází na území České republiky. Vývoj efektivní technologie pro zpracování cinvalditu je tedy z ekonomického hlediska velmi žádoucí pro Českou republiku. Testována byla metoda synergické kombinace kyselého vyluhování v HCl s přídavkem TBP a kapalinové extrakce. Právě spojení dvou kroků do jednoho činí tento zcela nový postup ekonomicky atraktivní.  

V dnešní době jsou studovány různé metody úprav povrchů kovových biomateriálů, zajišťující co nejlepší interakci implantátu s kostí. Jednou z nich je metoda anodické oxidace, která v závislosti na prostředí poskytuje různé typy nanostruktur. Prostředí obsahující fluoridy vede ke vzniku nanostruktury s trubkovitou morfologií. Ta výrazně zlepšuje osseointegraci materiálu a může zlepšovat bioaktivitu povrchu. Anodická oxidace v prostředí neobsahující fluoridy vede ke vzniku kompaktní vrstvy oxidu, na které dochází k interferenci světla v závislosti na její tloušťce. Dochází ke vzniku různých barev na povrchu materiálů, které mohou v praxi pomoci k jasnému rozlišení různých druhů implantátů a výrazně zjednodušit manipulaci s nimi. V této práci byly anodickou oxidací vytvořeny trubkovité nanostruktury na povrchu vzorků komerčně čistého titanu, slitin Ti-6Al-4V a Ti-25Nb-4Ta-10Sn. Druhou anodickou oxidací při aplikaci různých hodnot potenciálu v prostředích H₂SO₄ a H₃PO₄ byly vytvořeny různé barvy v závislosti na tloušťce anodického oxidu TiO₂. Barvením došlo ke zlepšení korozních vlastností jednotlivých materiálů. Expoziční test v simulované tělní tekutině ukázal, že barvení v H₃PO₄ podpořilo tvorbu vápenatofosforečnanových sloučenin a dané materiály proto vykazují bioaktivní chování.  

Na rozdíl od konvenčních slitin jsou slitiny s vysokou entropií (HEAs, High Entropy Alloys) ze své podstaty tvořeny pěti a více prvky, které jsou ve slitině zastoupeny v (přibližně) ekviatomárním množství. Za určitých podmínek tak vzniká jednoduchá struktura, která je tvořena převážně tuhým roztokem jednotlivých složek, a nedochází proto ke vzniku složitého, vícefázového systému. HEAs jsou nositeli unikátních vlastností, jako je např. vysoká tvrdost, otěruvzdornost, pevnost, velmi dobrá odolnost vůči korozi i vysokoteplotní oxidaci, což tyto slitiny předurčuje k široké škále možných technologických aplikací. Ekviatomární slitina CoCrFeMnNi s přídavkem 5 at.% Al byla připravena mechanickým legováním po dobu 8 h s následnou kompaktizací metodou slinování v plazmatu (SPS) při 1 000 °C. U připravené slitiny byla pozorována mikrostruktura pomocí OM i SEM, provedena byla prvková analýza pomocí XRF i EDS a fázové složení bylo určeno pomocí XRD. Na vzorcích byly provedeny zkoušky oxidační odolnosti a tepelné stability, měření tvrdosti dle Vickerse, zkoušky v tlaku za laboratorní či zvýšené teploty a po žíhání. Cílem práce byla příprava vysoko-entropické ekviatomární slitiny CoCrFeMnNiAl5, následné pozorování mikrostruktury a experimentální stanovení vybraných mechanických vlastností.

Hořčík je z medicínského hlediska kov s velmi zajímavými vlastnostmi pro implantologii. Má modul pružnosti podobný lidské kosti, dobré mechanické vlastnosti a je biokompatibilní. Považuje se proto za vhodný biodegradovatelný materiál pro vybrané aplikace (traumatologie, ortopedie). Jeho hlavním nedostatkem je však vysoká rychlost degradace, která způsobuje předčasnou ztrátu požadované pevnosti implantátu. Během degradace se rovněž vytváří plynný vodík, který může být pro lidské tělo nebezpečný, pokud se hromadí v okolí implantátu. Tato práce se zabývá možným zlepšením korozní odolnosti slitiny Mg-4Y-3RE kombinací techniky povrchové úpravy prášku hořčíkové slitiny a následné kompaktizace finálních produktů postupy práškové metalurgie. Částice prášku byly nejprve chemicky zpracovány za vhodných podmínek v kyselině fluorovodíkové s cílem připravit na jejich povrchu málo rozpustnou vrstvu fluoridu hořečnatého. Z takto upraveného prášku byly lisováním za studena a metodou sintrace v plazmatu (SPS) připraveny výsledné kompozitní materiály. Připravené materiály se vyznačovaly nižší korozní rychlostí v porovnání s čistým hořčíkem. Přítomnost fluoridů ve formě síťoví na rozhraní jednotlivých částic však vedla poklesu tažnosti.

Rychlořezné oceli jsou vysoce legované slitiny železa převážně vyrobeny pomocí práškové metalurgie. Díky svým mechanickým vlastnostem jako je vysoká mez pevnosti, tvrdost, obrobitelnost a výborná prokalitelnosti, jsou široce užívány v průmyslu jako materiál k výrobě nástrojů pro třískové obrábění. Předmětem zkoumání je pět komerčních druhů rychlořezných ocelí s rozdílným stupněm legováním. Cílem práce je popsat jejich mechanické vlastnosti, strukturní vlastnosti, pozorování morfologie lomů materiálu žíhaného naměkko a zakaleného a odolnost zakaleného materiálu proti popouštění. Jako experimentální metoda měření mechanických vlastností a vytvoření lomových ploch, byl zvolený trojbodový ohyb a k pozorování lomové morfologie, bylo užito elektronové mikroskopie.

Zinek a jeho slitiny byly v posledních letech studovány jako potenciální biologicky rozložitelné materiály uvažované zejména pro využití v lékařských aplikacích, např. jako různé fixátory zlomenin kostí, popřípadě jako absorbovatelné cévní stenty. Čistý zinek má poměrně nízkou pevnost a tažnost, proto je legován základními, esenciálními prvky lidského organismu (Mg, Ca a Sr) s cílem zlepšit tyto vlastnosti. Přídavek těchto má rovněž pozitivní efekt na biokompatibilitu materiálu. Lepších mechanických vlastností lze také dosáhnout termomechanickým zpracováním – extruzí, válcováním za tepla.  V rámci této práce byly studovány slitiny zinku (Zn-0,8Mg-0,2Sr – hm. %) připravené litím a následnou extruzí. Extruzní proces probíhal při dvou teplotách (150 a 300 °C) a extruzním poměru 11. Mechanické vlastnosti připravených materiálů se lišily zejména v závislosti na teplotě extruzního procesu. Při nižší teplotě extruze došlo k výraznému nárůstu meze kluzu, meze pevnosti, tvrdosti a především tažnosti, která se pohybovala v ideálních hodnotách pro materiály určené pro nosné aplikace.

Velikost zrn je v případě korundové keramiky důležitým parametrem, jelikož s nižší velikostí zrn lze dosáhnout lepších mechanických vlastností či dokonce optické transparentnosti (ovšem za absence sekundární fáze, včetně pórů). Stanovení velikosti zrn lze standardně provádět pomocí obrazové analýzy snímků ze SEM (skenovací elektronová mikroskopie), nicméně pro zrna, která mají velikost řádově v desítkách nanometrů se dostáváme na hranici možností SEM. K tomuto účelu lze využít metodu stanovení velikosti zrn z rozšíření píků na difraktogramu z rentgenové difrakce (XRD), jelikož jedním z důvodů, proč k rozšíření píků dochází je nanometrická velikost zrn (krystalitů). Vzorky korundové keramiky byly připraveny z komerčně dostupného prášku (TM-DAR) dvěma různými způsoby. Prvním byl konvenční výpal v elektricky vytápěné peci, druhým výpal technikou SPS (spark plasma sintering). Velikost zrn byla stanovena oběma výše uvedenými způsoby, konkrétně se jednalo o střední délku úseků a tzv. Jeffriesovu velikost zrn.  

Luminiscence je spontánní záření pevných nebo kapalných látek, které vzniká jako přebytek záření tělesa nad úrovní jeho tepelného záření v dané spektrální oblasti při dané teplotě, přitom toto záření má určitou dobu doznívání, tedy trvá i po skončení budícího účinku. Luminiscence má široké praktické uplatnění, jeden z příkladu ve zdravotnictví k diagnostice např. rakovinných buněk, zejména ve fotodynamické terapii. Fotodynamická terapie je nejmodernější lečebná metoda proti rakovině a současně je nejmladší klinicky studovanou metodou léčby tumorů. Lasery jsou nejpoužívanějším zdrojem při léčbě pomocí fotodynamické terapie. Lasery poskytují dostatečný výkon, intenzivní, monochromatické a koherentní záření. Světlo je vedeno přes optická vlákna a přímo osvěcuje cílovou tkáň. Cílem mé práce bylo připravit a studovat nová luminescnční fosforečná skla použitelná pro fotodynamickou terapii (PDT). Experimentální část se skládala z přípravy skel, měření transmitance, luminiscence, barevnosti a excitačních spekter těchto připravených skel. Dále byla měřena fotocitlivost vybraných fotosenzitivních látek na světlo emitované z připravených skelných luminoforů.  

Skla obsahující více než jeden druh alkalických iontů vykazují značné nelineární změny vlastností v závislosti na jejich molárním poměru. Tento jev se nazývá efekt smíšených alkálií (anglicky „the mixed alkali effect“). Cílem práce je experimentální stanovení nejdůležitějších technologických a užitných parametrů skel v závislosti na složení sklářského kmene – především na vstupním molárním poměru alkalických oxidů a na výši obsahu trojmocných oxidů Sb₂O₃ a La₂O₃. Sledovanými parametry jsou: viskozita, měrná elektrická vodivost, krystalizační charakteristiky, mechanické parametry a sonorita. V návaznosti na loňskou práci prezentovanou na SVK jsou naměřené hodnoty porovnány s hodnotami vypočtenými na základě teoretických modelů podle Privena.  

Analcim NaAlSi₂O₆.H₂O je minerálem ze skupiny zeolitů, který má v průmyslu velký potenciál. Uplatňuje se v řadě oblastí, např. při sanaci životního prostředí, při zatavování radioaktivního odpadu, k čištění odpadních vod nebo jako aditiva v membránách palivových článků. V oblasti medicíny je potenciálním nosičem léčiv a také prekurzorem při syntéze dentálních surovin. Cílem práce bylo syntetizovat analcim z různých Al zdrojů a následně produkt charakterizovat řadou analytických metod se zaměřením na infračervenou spektroskopii. Vstupní suroviny, práškový hliník a amorfní oxid křemičitý, byly rozpuštěny v 4M roztoku hydroxidu sodného. Následným smísením obou roztoků vznikl gel, který byl vložen do teflonové vložky ocelového autoklávu, v němž probíhala syntéza při 200 °C po dobu dvou hodin. Produkty lišící se použitým zdrojem hliníku byly hodnoceny metodami rentgenové fluorescence, rentgenové difrakce, simultánní termickou analýzou a pomocí elektronového mikroskopu. Infračervená spektra byla měřena metodami difuzní reflektance a totálního zeslabeného odrazu, který byla vždy použita v dohledané literatuře. Na druhou stranu se difuzní reflektance ukázala jako vhodnější metoda pro studium analcimu, zvláště pak pro pozorování vibrací spojených s OH vazbou.

Metoda přípravy léčiv extruzí z taveniny směsi ve vodě rozpustného polymeru a aktivní farmaceutické substance (API) je poměrně standardní a zavedenou metodou. Využívá se především v případech, kdy je API velmi špatně rozpustná ve vodě. Práce se v první etapě zabývá mikroskopickou analýzou extrudátu v polarizovaném světle, kdy lze v amorfní či semikrystalické polymerní matrici identifikovat primární (tj. nerozpuštěné) a sekundární (tj. vykrystalizované) krystalické fáze API a pomocných látek (excipientů). V druhé etapě je vyvíjena digitální zobrazovací metoda pro mikroskopické pozorování a vyhodnocení rozpouštění vláken z polymeru obsahující API. Motivace vychází ze současného boomu snahy o vláknový 3D tisk nových lékových forem, kdy je rozpouštění léčiva řízeno konstrukcí tablety.

Předmětem restaurování byly dvě gotické nádoby a jedna renesanční číše nalezené v odpadních jímkách v Brně a Opavě. Torzo gotické poutnické lahve s dekorem tažených vláken nalezené v Brně a opavská číše soudkovitého tvaru s nálepy byly z bezbarvého skla. SEM/EDS analýza potvrdila, že se v obou případech jednalo o sodno-vápenaté sklo typu vitrum blanchum, které se od 14. století produkovalo na území dnešní Itálie. Renesanční vysoká číše na duté zvonovité patce, nalezená v Opavě, je zdobena barevným emailem a zlacením. Dekor sestává z konvalinek a mužské postavy, s velmi cenným datováním (letopočet 1599). Analýza ukázala, že se jedná o regionální produkt z draselno-vápenatého skla, typický pro období konce 16. století. Restaurátorským záměrem bylo re-restaurovat nádoby z Opavy a rekonstruovat tvar poutnické lahve z Brna z torza nalezených zlomků. Všechny nádoby byly očištěny vodou a ze zelené číše byla odstraněna vrstva laku pomocí ethanolu. Vzhledem k velmi dobrému dochování všech skel a z důvodu časté manipulace, bylo zvoleno adhezivum s vyšší pevností - Hxtal NYL-1. Následně byly předměty adjustovány na podpůrné konstrukce z PMMA. Podmínky uložení byly navržené tak, aby umožnily vystavování předmětů a také jejich dlouhodobé uložení v depozitářích.  

Metóda sol-gel predstavuje súhrn procesov prípravy kryštalických či skelných materiálov. Táto metóda je najviac využívaná aj pre výrobu tenkých vrstiev a povlakov. Metódou sol-gel boli pripravené tri typy kremičitých sólov. Dva sóly boli dopované dusičnanom strieborným, v koncentráciách c=0,12 a 0,18 mol∙l^-1, tretí zo sólov, bez Ag slúžil ako referent. Aplikácia sólov prebiehala technikou dip-coating na šiestich typoch skelných substrátov. Po výpale bola meraná absorbancia, transmitancia a stanovená hrúbka povlakov absorbčnou spektrofotometriou. Povrch povlakov bol charakterizovaný optickou, elektrónovou mikroskopiou a EDS analýzou. Zistená bola čiastočná pórovitosť pripravených povlakov, zároveň však ich vysoká homogenita a takmer úplná neprítomnosť defektov.  Z vlastností povlakov bola sledovaná chemická odolnosť voči demi vode 72 hod. expozíciou pri 40 °C. So zvyšujúcim sa množstvom prídavku Ag chemická odolnosť povlakov klesala. Ďalej bola sledovaná adhézia povlakov k substrátu, konkrétne tape-testom. Adhézia všetkých typov povlakov bola veľmi dobrá, hodnotená stupňom 5B, prípadne 4B. Významným parametrom je antibakteriálny účinok povlakov, ktorý bol sledovaný 4 a 24 hod. interakciou voči baktérii E. coli. Potvrdený bol výrazný antibakteriálny účinok povlakov po 24 hod.  

Vysokoteplotní elektrárenský popílek je ceněnou druhotnou surovinou ve stavebnictví. Již dnes se však některé země potýkají s jeho nedostatkem a s přibývajícím uzavíráním uhelných elektráren tomu nebude jinak ani v ČR. Opětovné využívání popílků ze složišť se proto stává zajímavým tématem do budoucna jak z hlediska ekologického, ekonomického, tak s přihlédnutím k ubývajícím zdrojům primárních surovin. Cílem práce bylo ověřit využitelnost elektrárenského popílku ze složiště, a to z hlediska odolnosti povrchu připravených těles vystavených střídavému zmrazování a roztávání. Byly namíchány směsi cementu s 25 hm. % popílku a s různým stupněm provzdušnění. Optimální stupeň provzdušnění byl stanoven z hlediska množství odpadu po cyklování ve vodě a v 3% roztoku NaCl. Bylo zjištěno, že tělesa vystavená působení 3% roztoku NaCl mají nižší odolnost ve srovnání s tělesy, na něž působila voda. U těles s kamenivem, tj. u malt došlo ke zvýšení odpadu po cyklování ve srovnání s tělesy bez kameniva. Přesto po 100 cyklech nepřekročil stupeň porušení u všech připravených těles hodnotu 500 g.m-2, což dle normy odpovídá jen slabě narušenému povrchu. Z hlediska zkoušek zmrazování a roztávání lze tudíž tvrdit, že je popílek ze složiště plnohodnotnou náhradou k popílku čerstvému.  

Práce se zabývá 3D tiskem sklokeramických materiálů a biomateriálů metodou SLA (stereolitografická metoda). V úvodní etapě práce byla k 3D tisku použita komerční pryskyřice s obsahem nanočástic SiO₂. Byla provedena optimalizace tisku a výpalu. V 3D CAD programu byly navrženy porézní struktury (skafoldy) pro biomedicínské aplikace. V začínající druhé etapě práce byl vytipován systém bioskla 45S5 jako vhodný kandidát pro plnění (v podobě submikronových částic) fotosenzitivní pryskyřice. Cílem je připravit suspenzi vhodnou pro 3D tisk skafoldů. Byly provedeny orientační testy těles připravených z této suspenze.  

Tableta je nejrozšířenější perorální léková forma. Tableta vzniká slisováním tabletoviny, tj. prášku nebo granulátu, API a excipientů. Tabletovina je nasypána do matrice, a pak je pomocí razidel vylisována hotová tableta. Při lisování tablety může docházet k její laminaci a víčkovaní. Hlavním cílem této práce bylo modelování mechanických vlastností tablet pomocí programu FlexPDE. Program je určený k řešení parciálních diferenciálních rovnic metodou konečných prvků. Uživatel zadává model pomocí skriptu, ve kterém se specifikuje geometrie, fyzikální (bilanční) rovnice, okrajové a počáteční podmínky a forma grafických či textových výstupů. Pro studenty je k dispozice Lite verze programu zdarma. Konkrétně byl jako první etapa diplomové práce vytvořen model namáhání tablety v příčném tahu. Byly zvoleny tablety ve formě 2D disku, 2D elipsy, 2D kosočtverce (viagra) a 3D tablety v podobě válce a čočky. Bylo zjištěno, že numerický model dává pro geometrie 2D disk a 3D válec stejné výsledky jako analytický vztah.  

V poslední době je stále větší snaha nahrazovat klasické zdroje světla polovodičovými elektroluminiscenčními diodami (LED) či laserovými diodami (LD), jejichž hlavní výhodou je podstatně větší účinnost přeměny elektrické energie na světlo. Mnoho LED a LD využívá konverze modrého nebo UV světla základního polovodičového čipu pomocí krycí destičky vyrobené z vhodného luminoforu. Cílem práce bylo připravit tavením skla dopovaná vybranými prvky vzácných zemin a změřit jejich excitační spektra. Tato skla by pak mohla být použita jako výše zmíněné luminofory pro výrobu LED či LD zdrojů světla. Připravená skla dopovaná europiem vykazovala nejsilnější luminiscenci při vlnové délce okolo 610 nm. Luminofory s přídavkem germania vykazovala o něco silnější luminiscenci a objevovaly se zde další intenzivní pásy o vlnové délce 591 nm a 703 nm. Luminofory obsahující samarium vykazovala luminiscenci při několika vlnových délkách, nejsilnější ovšem při 601 nm. Přídavkem germania do vzorků dopovaných samariem došlo k výraznému potlačení luminiscence. Při zkoumání vlivu koncentrace vzácných zemin na luminiscenci, kdy luminofory obsahovaly kombinaci obou oxidů, bylo zjištěno, že vyšší koncentrace těchto dopantů vede ke snížení luminiscence a k nepatrně užším luminiscenčním pásům.

V keramickém průmyslu jsou defekty glazur průběžně sledovány a eliminovány, protože jsou jednou z hlavních příčin finančních ztrát. Příspěvek je zaměřen na defektoskopii glazovaných povrchů různých keramických výrobků, přičemž hlavním cílem bylo identifikovat zdroj pozorovaných defektů. Dílčím cílem bylo stanovení souladu koeficientů teplotní roztažnosti střepových hmot a glazur reálných i modelových systémů a ověření odolnosti glazur proti náhlým změnám teplot. V experimentální části byly připraveny modelové vzorky s dvěma typy glazur, u kterých byly provedeny různé zátěžové testy a uměle vytvořeny modelové defekty. Následně byly podrobeny zátěžovým zkouškám i reálné vzorky a provedeno hodnocení souladu systémů střepová hmota-glazura termickou analýzou (DIL). Pomocí optické mikroskopie byly zdokumentovány vyvolané modelové i reálné defekty. Analýzy prokázaly negativní vliv interakce glazury a střepové hmoty u glazur reálného systému A. Pozorované defekty byly ověřeny zkouškou odolnosti proti náhlé změně teploty na vybraných modelových systémech. U reálných systémů B a C byly pozorovány povrchové vady způsobené vlivem interakce povrchové vrstvy glazury a okolního prostředí, oba systémy byly z hlediska napěťových stavů v souladu.

Zubní pasty patří mezi polotuhé přípravky, které obsahují až 50 % brusných látek (abraziv). Pro jejich hodnocení se dle lékopisu provádí několik fyzikálních a fyzikálně-chemických zkoušek, jakými jsou například reologická měření, měření velikosti částic nebo termoanalytická měření. Zejména reologická data jsou důležitá nejen při vývoji nových přípravků, kde se uplatňují při navrhování procesu výroby (čerpání, vytlačování z trubek), ale ovlivňují i senzorické vlastnosti. V této práci byla stanovena velikost částic metodou laserové difrakce. Reometrická charakterizace (akumulační a ztrátový modul, ztrátový úhel) probíhala na přístroji Mars III s použitím systému deska-deska (hladká, resp. profilovaná). Pro několik zubních past byla pomocí testu „amplitude sweep“určena lineární viskoelastická oblast. Na tomto základě byla jako modelový příklad vybrána jedna z nich, která byla dále charakterizována a pro kterou byla pomocí testu "frequency sweep" stanovena závislost modulů na frekvenci. S ohledem na charakter zubních past byla poslední část měření věnována tixotropnímu chování a jeho charakterizaci.  

V dnešní době hrají anorganické nekovové materiály klíčovou roli v několika biomedicínských aplikacích. Příkladem nízko-reaktivního biomateriálu je β˗TCP (β˗tri fosforečnan vápenatý), který se uplatňuje v oblasti regenerace kostní tkáně. Pro ortopedy je velmi důležité vědět, jak efektivně „plnit“ dutiny tímto materiálem, protože, jak se ukázalo v minulých pracích, neplatí zde úměra, že čím více – tím lépe. Cílem práce bylo zjistit vliv uspořádání in vitro testu (změna S/V, nebo m/V- povrch nebo hmotnost materiálu vztažené k objemu roztoku) na hodnocení reaktivity β-TCP. Granule β-TCP o průměru 1 mm (dodané firmou Lasak, a.s.) byly exponovány v roztoku SBF bez přídavku pufru TRIS. Testy se uskutečnily za statických podmínek dle ISO normy 23317:2014, po dobu 14 dní. Ve třech sériích testů s rozdílným (m/V) se odebíraly výluhy SBF pro analýzu Ca²⁺ iontů (AAS) a (PO₄)^3- iontů (spektrofotometricky). V průběhu testů bylo monitorováno pH a sledovány změny hmotnosti vzorků β-TCP před a po expozici. Povrch materiálů byl analyzován pomocí BET a SEM/EDS. Výsledky ukázaly, že u nízko-reaktivního typu materiálu je opravdu velmi důležitá i míra „naplnění“ testovací cely, a to z důvodu rychlého přesycení SBF vůči hydroxyapatitu (HAp) v okolí materiálu a jeho následné precipitace.

Nápojový barokní servis z bezbarvého skla, složený ze tří pohárů na stopce a lahvičky pochází ze sbírek Jana Kolowrata-Krakowského ze zámku v Rychnově nad Kněžnou. Dekor na skle je tvořen jemnými florálními motivy, které jsou zakomponovány do prověšených girland. Ornamenty byly vytvořeny technikou tzv. řezání skla. Servis byl zcela poškozen díky nešťastné události v nedávné době. Do laboratoře se dostal v podobě 83 identifikovatelných střepů a z části pouze v podobě drtě. Restaurátorský záměr obsahoval průzkum (optická mikroskopie, SEM/EDS), čištění, vyhledávání a restaurování. Analýza SEM/EDS ukázala, že se jedná o tzv. kolowratský křišťál, produkovaný v letech 1660-1760 ve sklárně v Deštné v Orlických horách, kterou založil František Karel I. Kolowrat. Díky velmi dobře dochovanému sklu, byly jednotlivé fragmenty očištěny destilovanou vodou, vyhledány a fixovány epoxidovou pryskyřicí Hxtal NYL-1. Stejný epoxid byl použit i na doplnění chybějících částí nádob. Podmínky uložení jsou formulovány pro uložení v depozitáři a pro výstavní účely.

Restaurovaná vitráž s dekorem ornamentů (o rozměrech 81 x 41,3 cm) byla nalezena v roce 2017 v zaniklé pražské dílně. Nacházela se ve vodě, pod nánosy nečistot. Vitrážové okno sestávalo celkem ze 141 dílů, z nichž bylo 36 dílů malovaných černými a hnědými vypalovacími barvami. Patnáct dílů bylo rozbitých a dalších šestnáct dílů úplně chybělo. Restaurátorským záměrem bylo celou vitráž demontovat z původní olověné sítě, všechny díly očistit vodou, rozbité části slepit pomocí adheziva Araldite 2020 a chybějící skla doplnit. Některá doplněná skla bylo nutné domalovat. Jednotlivé díly vitráže poté vsadit do nových olověných profilů. Průzkum skel byl proveden pomocí optické mikroskopie a chemické složení osmi odebraných vzorků skel, složení lazurovaných vrstev a maleb bylo zjištěno pomocí XRF, respektive SEM/EDS. Zjistili jsme, že ve všech případech se jednalo o sodno-vápenatá skla, produkovaná zřejmě na našem území na přelomu 19./20. století. Závěrem práce bylo navržení ochranného režimu k uložení vitrážového okna do depozitu.

Charakterizace počátečních stádií koroze je klíčová pro efektivní ovlivnění často nežádoucích změn na površích skla. Interakce povrchu s okolním prostředím vede ke změnám ve složení, struktuře a vlastnostech povrchu skla. Pokud přijmeme ideu, že makroskopická koroze je iniciovaná na atomární úrovni, lze předpokládat prostorovou a časovou nehomogenitu korozních procesů, a proto je nutno použít na její studium metody s alespoň mikrometrovým rozlišením.  Při studiu koroze byly využity analytické metody s dostatečným rozlišením: skenovací elektronová mikroskopie, rentgenová mikroanalýza a spektrometrie sekundárních iontů. Na vzorcích barnatého skla byly identifikovány dva typy koroze: liniová a plošná. Mikroskopií byly zaznamenány detaily povrchu se zvětšením až stotisíckrát. Při rentgenové mikroanalýze byly použity dvě energie elektronového svazku: 7 keV a 20 keV. Energie 7 keV poskytuje téměř o řád vyšší povrchovou citlivost. Spektrometrie sekundárních iontů pak ukázala povrchové rozložení prvků ve vadách. Výsledky prokázaly zásadní odlišnost povrchu skla od jeho objemového složení a  koexistenci liniové a plošné koroze.  

V oblasti moderní medicíny jsou stále více využívané biomateriály, které slouží k nahrazení či doplnění funkcí poškozených tkání. Jsou na ně kladeny vysoké nároky, zejména na jejich biokompatibilitu, odolnost a funkční schopnost. Je možné je povrchově modifikovat za účelem dosažení požadovaných vlastností. Jednou z nejdůležitějších vlastností je antibakteriální účinek, který zamezuje vzniku alergických či zánětlivých reakcí. Další důležitou vlastností je bioaktivita neboli schopnost biomateriálu vytvořit mechanické i chemické spojení s živou tkání díky precipitovanému hydroxyapatitu na rozhraní materiálu. U povlaků je podstatná zejména jejich přilnavost, která zajišťuje jejich odolnost a životnost. V této práci byl titanový substrát povlakován metodou sol-gel, technikou dip-coating. Byly připraveny tři titaničité soly s obsahem vápníku, fosforu a dvěma různými koncentracemi stříbra. Nanesené povlaky byly vypáleny a následně byly testovány jejich vlastnosti. Stříbro bylo do solů začleněno ve formě AgNO₃ pro dosažení antibakteriálního účinku, který byl testován 4 a 24 hodinovým testem vůči gram-negativní bakterii Escherichia coli. Bioaktivita se testovala 20 - denním in vitro testem v simulované tělní tekutině dle normy a adheze připravených povlaků pomocí normovaného tape testu.

V nemocničním prostředí je sterilita nástrojů základním požadavkem. Díky narůstající rezistenci bakterií je vhodné vyvíjet i materiály pro lékařské nástroje s antibakteriálními vlastnostmi. Antibakteriální efekt mají prokazatelně stříbrné nanočástice. Cílem práce bylo připravit nanočástice stříbra z vodného koloidního roztoku a následně jimi dopovat titanový prášek, který slouží jako prekurzor pro přípravu pevného výlisku. Nanočástice Ag byly extrahované z komerčně dostupného koloidního roztoku. Po extrakci a vysušení byly přidány k práškovému titanu a směs byla analyzována pomocí SEM-EDS a XRF k potvrzení přítomnosti stříbra a stanovení jeho koncentrace. Práškový Ti dopovaný nanočásticemi Ag byl slisován pomocí Spark Plasma Sintering (SPS). Kompaktní výlisky Ti-Ag-NPs byly testovány in vitro v SBF roztoku po dobu 10 dnů. Bylo potvrzeno, že materiál je bioinertní, což je v případě chirurgických nástrojů velmi žádoucí. Testy s bakteriemi E. coli potvrdily, že Ti-Ag-NPs má antibakteriální vlastnosti, protože došlo k vyhynutí až poloviny testovaných kolonií.  

Antireflexní vrstvy se využívají ke zvýšení množství světla procházejícího sklem. V současnosti je známo mnoho technologií, jak tyto vrstvy připravit, ty mají však svá úskalí – jsou vícekrokové, technologicky náročné, nebo využívají vysoké teploty. V této práci bylo cílem připravit antireflexní vrstvy jednodušším způsobem, bez nutnosti využití vysokých teplot výpalu. Příprava vrstev byla založena na procesu sol-gel (kyselá katalýza, prekursor tetraethoxysilan). K získání antireflexních vlastností byl do solů přidáván vodný roztok koloidních nanočástic SiO₂ v různém poměru, pro zvýšení chemické odolnosti byl vybraný typ solu modifikován přídavky 3-(trimethoxysilyl)propyl methakrylátu (MEMO). Soly byly nanášeny na plochá Na-Ca-SiO₂ skla metodou dip-coating. Transmitance byla měřena spektrofotometricky při vlnových délkách λ = 400–800 nm. Adheze vrstev k podložnímu substrátu byla určena dle ISO 2409, hodnocení vzhledu bylo provedeno optickým mikroskopem. Chemická odolnost byla zkoušena modelovým testem urychleného stárnutí (50 °C a 80% rh). Bylo zjištěno, že přídavky koloidního SiO₂ ≤ 1 ml zvyšují transmitanci. Vrstvy byly transparentní, homogenní a vykazovaly výbornou adhezi k substrátu. Přídavek MEMO zvyšoval chemickou odolnost vrstev, snižoval však jejich výslednou transmitanci.

Pojiva na bázi fluidního popílku patří mezi nové perspektivní materiály s možností využití ve stavebnictví. Fluidní popílek vzniká přirozeně jako sekundární produkt spalování v uhelných elektrárnách. Při jeho použití jako pojivového materiálu namísto cementu lze docílit dnes velmi žádaného snížení množství CO₂ v průmyslu. Pokud mají být tato pojiva použita v praxi, je nutné znát mimo jiné i jejich korozní chování. Tato práce se zabývá změnami pevností a objemů vzorků připravených ze sulfátovápenatého bezslínkového pojiva zvaného Sorfix, které byly vystaveny zkoušce zmrazování a roztávání v prostředí H₂O, NaCl a Na₂SO₄. Z výsledků je patrné, že odolnost klesá s rostoucím počtem cyklů zmrazování a roztávání, přičemž lepších výsledků bylo dosaženo u vzorků z prostředí H₂O a Na₂SO₄, oproti vzorkům z prostředí NaCl.  

Objektem práce byla nádoba s tyrkysovou glazurou, která byla nalezena ve střepovém stavu při archeologickém výzkumu na Pražském hradě. Barevně výrazné střepy byly vyzdviženy v Lumbeho zahradě v bezprostředním sousedství vily, v níž bydlí prezident ČR. Po vyhledání střepů byl určen pravděpodobný účel nádoby jako obalu na květináč. Před zahájením restaurátorského zásahu byly odebrány vzorky střepové hmoty a glazury pro XRD a XRF analýzy a byly stanovena pórovitost a nasákavost materiálu. Na základě výsledků analýz byly zvoleny postupy čištění a vhodná pojiva, které schválil zadavatel. Střepy byly čištěny za mokra a po vyhledání byly lepeny vhodným reversibilním pojivem a současně doplňovány sádrou. Tento postup byl zvolen z důvodu velkých ztrát a nutnosti zajistit stabilitu předmětu. Po doplnění ztrát byla provedena retuš a byly doporučeny podmínky uložení.

Ramanova spektroskopie je účinnou metodou pro analýzu struktury amorfních pevných látek. Metoda umožňuje zkoumání strukturních změn bez náročné přípravy vzorků a v konfokálním režimu dosahuje prostorové rozlišení až 1 µm, proto je oblíbenou metodou pro studium struktury skel. Experiment byl zaměřen na studium povrchu skel a navazuje na výsledky dosažené v rámci bakalářské a semestrální práce. Předmětem experimentu byla modelová binární sodná a draselná skla s různým obsahem alkálií. Skla byla korodována v prostředí HCl. Pomocí Ramanovy spektroskopie byla zkoumána koroze na povrchu i v objemu skla.Bylo zjištěno, že koroze způsobuje depolymerizaci skla v povrchové vrstvě, což je možné vysvětlit odlivem alkálií způsobeným tvorbou korozních produktů na povrchu skla.Byl zdokumentován rozklad tříčlenných cyklů i změna úhlu Si-O-Si následkem koroze. Experiment byl následně rozšířen na složitější vícesložková průmyslová skla. Byla změřena spektra 15 alkalicko-křemičitých skel s různým složením. Z chemického složení skel byl s pomocí výpočtového modelu naznačen obsah Q motivů ve sklech a výsledky byly srovnány se spektry. Následující krok experimentu bude koroze vybraných skel vodní párou (~ 90°C, ~ 90 % vlhkost) a analýza strukturních změn korodovaných skel pomocí Ramanovy spektroskopie.

V súčasnej dobe sa mnohé obory vo výraznej miere podieľajú na zlepšovaní  životnej úrovne ľudí trpiacich na rôzne artrózy kĺbov. Zaoberajú sa prípravou implantátov, vyrobených prevažne z titánu. Po implantáciách môže dôjsť k zápalovým reakciám, či dokonca k neprijatiu implantátu. Aby sa predišlo týmto komplikáciám môžu byť substráty povlečené vrstvami s prídavkom striebra, ktoré má pri správnej koncentrácii antibakteriálny účinok a zároveň sa nejaví pre organizmus ako cytotoxické. V projekte boli vysoko a nízko porézne titánové substráty povlakované technikou dip‑coating. Zdrojom striebra boli AgNO₃ a Ag₃PO₄. Antibakteriálnosť povlakov bola testovaná voči gram‑negatívnej baktérii E.coli po dobu 4 a 24 hod. Cytotoxicita bola meraná voči bunečným líniám myších fybroblastov L929 a ľudskému osteosarkómu U-2 OS. Povrchy všetkých substrátov boli charakterizované optickým a elektrónovým mikroskopom. Na povlečených substrátoch sa uskutočnil tape-test na zistenie priľnavosti povlaku k substrátu. Adhézia bola vyhodnotená stupňom 5B. Distribúcia pórov v substráte titanu nebola rovnomerná, čo spôsobilo nerovnomernú distribúciu striebra v povlakoch. Povlaky na vysoko poréznych substrátoch obsahovali drobné trhlinky. Antibakteriálny účinok sa prejavil po 24 hod a povlaky neboli cytotoxické.  

Relativní permitivita patří mezi nejdůležitější materiálové vlastnosti pro materiály využívané v elektronice a elektrotechnice. Jedná se o vlastnost, která závisí nejen na chemickém a fázovém složení, ale i na mikrostruktuře materiálu, včetně pórovitosti. Pro piezoelektrickou keramiku je relativní permitivita zajímavá především proto, že ovlivňuje tzv. účinnost a součinitel elektromechanické vazby, a to do té míry, že porézní piezoelektrický materiál nebo kompozit s nepiezoelektrickou fází může mít pro určité aplikace (např. hydrofony) lepší celkové parametry než hutný resp. jednofázový piezoelektrický materiál, ačkoliv samotné piezoelektrické koeficienty jsou nižší. Cílem této práce je jednak srovnání hodnot efektivní relativní permitivity publikovaných v literatuře s hodnotami predikovaných podle mikromechanických vztahů a empirických průměrů, jednak příprava a charakterizace keramiky z  piezoelektrického niobátu draselno–sodného (KNN). Součástí práce je příprava KNN keramiky lisováním a  konvenčním výpalem nebo metodou SPS v  teplotním rozsahu 600–1000 °C, určení chemického složení metodou rentgenové fluorescenční analýzy, ověření fázového složení rentgenovou difrakcí, měření smrštění, určení objemové hmotnosti a zdánlivé (tj. otevřené) pórovitosti a měření relativní permitivity.

Předmětem prezentovaného restaurátorského zásahu je keramická forma na bábovku z 19. století. Objekt byl nalezen v Domě U Drahomířina sloupu, č. p. 108 na Loretánském náměstí během záchranného výzkumu v souvislosti s projektem Knihovny Václava Havla. Součástí provedeného průzkumu byly chemické (XRF) a mineralogické (XRD) analýzy složení střepové hmoty a glazury, dále pak stanovení pórovitosti a nasákavosti střepových hmot. Forma v době převzetí sestávala ze tří slepených torz a několika nelokalizovaných střepů. Restaurátorský záměr schválený zadavatelem zahrnoval provedení chemického očištění glazury od vápenatých inkrustací pomocí 3 % roztoku kys. chlorovodíkové, kvůli čemuž musely být dříve spojené části dekomponovány. Následovalo opětovné vyhledání střepů s určením některých dosud nelokalizovaných fragmentů, lepení reverzibilním pojivem (Plextol B500), doplnění chybějících částí sádrou a retuš těchto doplňků. Vnesené materiály byly vybrány s ohledem na jejich stabilitu a reverzibilitu zásahu. Celý proces restaurování provázela fotodokumentace a na závěr byl navržen vhodný režim uložení předmětu.  

Práce se zabývá využitím komerčních sorbentů na bázi zeolitu k současnému odstranění iontů PO₄^3- a NH₄⁺ z odpadních vod. Vysoký obsah těchto iontů ve vodách má za následek mimo jiné nadměrný růst řas, který vede k nežádoucí eutrofizaci vod. Použitým zeolitem byly různé frakce klinoptilolitu – mikromletý, 0,2-0,5 mm, 0,5-1 mm, 1-5 mm. Byly také připraveny směsné sorbenty pro tyto frakce vzniklé smícháním dotyčné frakce s mikromletým klinoptilolitem modifikovaným ionty Fe²⁺ v různých poměrech a při pH modelových roztoků. Experimenty probíhaly ve vsádkovém uspořádání, laboratorní teplotě 20°C po dobu 24 h. Navážky sorbentů se pohybovaly od 10 do 40 g/l. Ke stanovení zbytkových koncentrací obou iontů byla použita metoda UV/VIS spektrofotometrie. Na původní (nepravené) sorbenty se selektivněji sorbovaly ionty NH₄⁺ (> 90%), sorpce iontů PO₄^3- dosahovala 50 – 70% účinnosti. Přídavek 10% modifikovaného sorbentu vedl k významnému zvýšení účinnosti sorpce iontů PO₄^3-. Pro případné využití v kolonovém uspořádání se bude jevit jako nejlepší frakce 0,2-0,5 mm nebo 0,5-1 mm s přídavkem modifikovaného sorbentu.  

Fenpiverinium bromid se řadí mezi smasmoanalgetika, látky tlumící bolest a uvolňující křeče. Ačkoliv se jedná o API poprvé zmíněnou v roce 1987, tak je známý pouze jeden polymorf, jehož struktura dosud nebyla vyřešena. Práce je proto zaměřena na polymorfní screening fenpiverinium bromidu a vývoj krystalizačního procesu jeho vybraného polymorfu nebo solvátu. V první fázi výzkumu bylo vybráno 22 vhodných rozpouštědel, u kterých byla stanovena závislost rozpustnosti na teplotě přístrojem Crystal16. Nejvyšší rozpustnost byla pozorována u vody a methanolu. U 14 krystalických produktů screeningu byla analyzována stechiometrie API:solventu pomocí NMR, u 7 produktů bylo pozorováno signifikantní množství solventu, které ukazuje na možnost solvatace. RTG práškovou difrakcí byly prokázány nové fáze vzniklé rušenou krystalizací, solvát z aceton:voda 95:5 a anhydrát z butan-2-on:MeOH 90:10, které budou dále studovány RTG strukturní analýzou.

Sublimace je jednou z málo probádaných metod přípravy vícekomponentních fází. Je založena na společné depozici více látek ve společném evakuovaném prostoru, při které dochází ke vzniku krystalů, ideálně kokrystalů. Studovanou účinnou látkou je kofein. V rámci bakalářské práce bylo připraveno několik nových forem, současným cílem je příprava monokrystalů kofeinu s koformery, v dostatečné velikosti a kvalitě pro strukturní analýzu pomocí RTG difrakce. Zároveň se testuje pěstování monokrystalů depozicí par na sklo s modifikovaným povrchem. Podařilo se připravit monokrystaly a vyřešit strukturu kokrystalu kofeinu s kyselinou salicylovou a kyselinou šťavelovou.  

Modifikované cyklodextriny by mohly být ve farmaceutickém průmyslu perspektivní při vývoji fluorescenčně značených látek umožňujících monitorování a manipulaci s cholesterolem na buněčné úrovni. Práce je zaměřena na přípravu inkluzních komplexů cholesterolu především s modifikovanými, ale i nativními cyklodextriny rozličnými krystalizačními technikami. V rámci studie je zkoumán vliv uspořádání molekul v krystalové struktuře na kuželovitý tvar a velikost kavit publikovaných cyklodextrinů, především působení substituentů a hostujících molekul. Dle uveřejněných výzkumů změny parametrů uvnitř dutiny ovlivňují její polaritu, která je důležitou vlastností pro tvorbu inkluzních komplexů. Cílem je vypracování databáze s rozměry a klasifikací kavit, která by umožnila optimalizaci volby vhodného cyklodextrinu pro přípravu těchto komplexů.

Směsné oxidy přechodných kovů lze využít jako katalyzátory oxidačních reakcí, např. totální oxidace těkavých organických látek na CO₂ a H₂O. Práce se zabývá přípravou a charakterizací směsných oxidů Co-Cu, Cu-Mn, Co-Mn a Co-Cu-Mn s různými molárními poměry složek. Srážecí reakcí roztoků dusičnanů uvedených kovů roztokem NaOH a Na₂CO₃ byly připraveny prekurzory, které byly po promytí vyžíhány na vzduchu při 500 °C. Fázové složení oxidů bylo určeno práškovou rentgenovou difrakční analýzou. Ve vzorcích obsahujících pouze Co, Cu, nebo Mn byly identifikovány Co₃O₄, CuO, resp.Mn₂O₃. Ve vzorcích oxidů Co a Cu byla zjištěna směs Co₃O₄ a CuO. V oxidu Cu-Mn s molárním poměrem Cu : Mn = 1 : 1 vznikl směsný oxid Cu_1,5Mn_1,5O₄, u oxidů s molárními poměry Cu : Mn = 1 : 4 a 4 : 1 byly kromě něj přítomny také Mn₂O₃ resp. CuO. Ve vzorcích obsahujících Co a Mn byly nalezeny pouze směsné oxidy se strukturou spinelu. V oxidech Co-Cu-Mn byl zjištěn směsný oxid se strukturou spinelu, případně ve směsi s CuO nebo CoMn₂O₄ u oxidů s vyšším obsahem Cu nebo Mn. Připravené vzorky oxidů byly na jiném pracovišti testovány jako katalyzátory při totální oxidaci ethanolu, nejvyšší účinnost vykázal směsný oxid s molárním poměrem Co : Cu : Mn = 3 : 1 : 1.  

Cílem této práce bylo sledování stability a forem selenu v elektrárenských popílcích a jejich případný vliv na životní prostředí při ukládání popílků jako odpadních produktů po spalování uhlí. Vzorky popílků pocházely z uhelných elektráren patřících do Skupiny ČEZ. Stabilita selenu byla zjišťována metodou loužení a následného změření koncentrace selenu v příslušných výluzích. Loužení popílků by mělo simulovat přírodní procesy. Podle koncentrace Se ve výluhu příslušného popílku byl tento popílek zařazen do tzv. tříd vyluhovatelnosti, které podle zákona určují nebezpečnost ukládaného odpadu. Formy selenu byly zjišťovány metodou sekvenčního loužení a následného změření koncentrace selenu v příslušných výluzích. Výsledky byly porovnány na základě charakteristických vlastností popílků, konkrétně mineralogického a chemického složení, s složení, specifického povrchu, a také hodnoty pH příslušných výluhů. Na základě získaných výsledků se ukládání popílků jako odpadů nebezpečných pro životní prostředí nepotvrdilo .   

Pro registraci a patentování léku je požadovaná informace, zdali se jedná o sůl nebo kokrystal. Tento požadavek je jasně dán i v pravidlech americké vládní agentury FDA. V této práci zkoumáme, jestli lze použít pro rozlišení sůl/kokrystal výpočet pozice vodíku přes DFT výpočet. DFT geometrická optimalizace umožňuje stanovit pozici kritického vodíku u vybraných látek. Pro ověření funkčnosti metody jsme vybrali 3 skupiny krystalových struktur: 1) krystalové fáze agomelatinu 2) kokrystaly, které mají hodnotu ΔpKa v oblasti, která neumožňuje spolehlivé rozlišení sůl/kokrystal 3) krystalové struktury detekované jako špatně určené v článku, který testoval přesnost DFT výpočtu energie u kokrystalů   Z 20 testovaných fází se pouze u 10 podařilo v literatuře dohledat, že pozice vodíku byla určena z RTG spolehlivě (z diferenční Fourierovy mapy).  U těchto 10 struktur vyšla v 8 případech shoda s výsledky DFT výpočtu. Výsledky naší práce prokazují, že DFT výpočet vede u většiny látek ke správnému výsledku a dal by se využít u látek, u kterých není možné vyhodnotit polohu vodíků jinými metodami.  

Mechanochemie se zabývá vlivem mechanické síly na molekuly. Mechanická síla nejvíce působí na mechanicky citlivý molekulární fragment tzv. mechanofor. Je-li jako mechanofor zvolen spektroskopicky citlivý fragment (např. chromofor, nebo fluorofor), potom je možné stanovit odezvu působící síly spektroskopicky. Připravené mechanofory jsou následně kovalentně navázany ve středu polymerního řetězce (PEG), který umožňuje přenos mechanického stresu na mechanofor pomocí ultrazvuku. Cílem této práce je syntetizovat standardy, které slouží k popsání účinku ostatních přítomných funkčních skupin a rozpouštědla. S výhodou byly pro tento účel zvoleny 1,3 a 1,4 substituované deriváty benzenu (1, 2), které představují jednoduché UV-citlivé mechanofory. Ty byly inkorporovány do struktury PEG řetězce pomocí alkyn-azid click-reakce. Pro stanovení vlivu přítomné triazolové funkční skupiny byla dále připravena modelová látka odvozená od nonan-1,9-diolu (3), která neobsahuje aromatickou centrální jednotku. Připravené sloučeniny byly analyzovány pomocí UV-VIS a fluorescenční spektroskopie. V práci byl zohledněn vliv délky polymerního řetězce a působící mechanické síly (ultrazvuku).

Cílem mé práce je příprava chirálního fluorového derivátu dihydroimidazoliové soli (4) nesoucí stericky náročné areny na bázi kumenu. Takto modifikovaná sůl by v budoucnu měla sloužit k přípravě chirálního a fluorofilního rutheniového katalyzátoru vhodného pro enantioselektivní metateze. S využitím separačních metod fluorové chemie by polyfluoralkylové řetězce měly zároveň zajistit snadnou recyklaci komplexu z reakční směsi. Nejprve jsem tedy několikakrokovou syntézou získala bromaren (1). Následně jsem připravila chirální diamin (2). V současné době studuji Buchwaldův-Hartwigův coupling obou klíčových intermediátů. Posledním krokem je cyklizace chirálního sekundárního aminu (3) na cílovou dihydroimidazoliovou sůl (4).  

Flavins and flavinium salts are known catalysts of oxidation reactions. These catalysts are inspired by nature’s cofactors FAD or FMN. There are two major principles of their oxidative function – photocatalytic, where flavin or flavinium salt becomes stronger oxidation agent by excitation with visible light, or organocatalytic, where flavinium salts after treatment by hydrogen peroxide changes to its hydroperoxide, which oxidates the substrate. My work focuses on synthesis of bridged flavinium salts with electron withdrawing CF₃ group in position 7 and 8, studying their properties and and testing their catalytic activity in oxidations of substitued ethylbenzenes.

Deriváty [2.2]paracyklofanu modifikované v poloze 4 patří mezi chirální stavební bloky. Předmětem mé práce je syntéza komplexů přechodných kovů (Pd, Ag, Ru), které nesou NHC ligand připravený z racemického 4-amino[2.2]paracyklofanu, jehož syntéza vychází z [2.2]paracyklofanu. Katalytická aktivita připravených palladiových komplexů v modelovém Suzukiho-Miyaurově cross-couplingu je srovnatelná s aktivitou komerčně dostupného katalyzátoru PEPPSI-IPr. Varianty těchto komplexů by mohly najít uplatnění při enantioselektivních cross-coupling reakcích (palladiové komplexy) nebo enantioselektivních metatezích alkenů. (rutheniové komplexy).    

Makrocykly na bázi sulfonylcalix[4]arenu obsahující fenoxathiinový motiv lze snadno připravit oxidací spirodienonthiacalix[4]arenu. Jejich inherentní chiralita je předurčuje jako stavební blok pro syntézu receptorů chirálních látek. V rámci tohoto projektu byl nejprve studován mechanismus oxidace spirodienonthiacalix[4]arenu s cílem optimalizovat reakční podmínky. Následně byly zkoumány možnosti transformace vzniklých derivátů sulfonylcalixarenu S_NAr reakcí s N-nukleofily. Výsledné produkty poslouží jako základ pro přípravu receptorů chirálních aniontů.

        Sepsis and septic shock are the leading causes of death in intensive care units. During sepsis the whole-body inflammatory reaction occurs that leads to the tissues and organs damage and then to the multiple organ failure, which is believed to be initiated by the liver failure. Intraportal infusion of alpha-2A adrenoceptor antagonists such as yohimbine and BRL-44408 can improve the liver state by decreasing the concentration of TNF-alpha and interleukin-6 proinflammatory factors and by increasing the organ perfusion and function. Already known alpha-2A adrenergic antagonists have either low selectivity or low activity that implies their limited usage in praxis. The aim of my work was to prepare series of new compounds derived from BRL-44408 in order to improve the compound properties and to study the alpha-2A adrenoceptor antagonist site, which is not definitely known yet. Biological activity of prepared compounds was studied on the cell culture assays and the acquired results were analyzed in terms of interaction of the substances with the receptor (SAR study).  

2-Jodoxybenzoová kyselina (IBX) je selektivní oxidační činidlo, vhodné především pro oxidaci alkoholů na aldehydy. Cílem mé práce byla příprava fluorovaného analogu IBX. Zavedením fluorovaných řetězců do molekuly lze pro recyklaci činidla z reakční směsi použít některou z fluorových separačních technik. Při syntéze analogů IBX jsem vycházel z komerčně dostupné 3-hydroxybenzoové kyseliny (1). Z ní jsem následně připravil čtyři deriváty 2-jod-5-(polyfluoralkoxy)benzoové kyseliny (3). Reakcí s Oxonem jsem získal fluorovaný analog IBX (4), který jsem testoval v pilotních oxidačních reakcích vybraných alkoholů.

Dendritické struktury jsou větvené molekuly, které nalézají široké uplatnění v oblasti supramolekulární chemie včetně využití v biologických procesech. Tato práce se zabývá jedním možností využití calix[4]arenového skeletu jako centrální jednotky, ze které bude vycházet dendritický rozvoj. V rámci výzkumu byly syntetizovány tetraaminocalix[4]areny v kónické a 1,3-střídavé konformaci, které byly persulfonylovány pomocí nosylchloridu.  Následným krokem bude redukce nitroskupin, která byla úspěšně vyzkoušena na modelových sloučeninách a celý proces bude opakovaný, díky čemuž získáme velké množství funkčních skupin na periferii v relativně nízkém počtu kroků. Vzhledem k vysokému výtěžku a jednoduchosti provedení lze očekávat další průmyslové využití těchto struktur. Cílem práce je syntéza vyšších generací dendrimerů s calix[4]arenovými jádry, které budou připraveny k připojení funkčních skupin na periferii, které budou vhodné pro další studium.  

Přírodní kofaktory FMN a FAD jsou zodpovědné za pestrou škálu biochemických transformací, zejména redoxních reakcí. Jejich reaktivita v biokatalytických cyklech inspirovala organické chemiky a tyto deriváty riboflavinu nalezli uplatnění nejen jakožto organokatalyzátory v oxidačních a redukčních reakcí, ale i ve fotokatalýze. V nedávné době byl objeven nový flavinový kofaktor, prenylovaný derivát FMN 1a. Tento kofaktor, nově nalezený v bakteriích rodu E. coli, je zapojený například do syntézy ubichinonu, či degradace ligninu. Flavoenzymy obsahující prenylovaný FMN již byly testovány v biokatalýze, například při dekarboxylacích skořicové kyseliny. Biosyntéza nového kofaktoru už byla prostudována, ale pro využití v organokatalýze a fotokatalýze by bylo vhodné nalézt syntetickou cestu, která by zároveň umožnila i strukturní obměnu uměle připraveného kofaktoru. Cílem mé práce je hledání metodiky přípravy syntetického prenylovaného flavinu 1b a následně studium jeho možného využití ve fotokatalýze.  

DC-SIGN is a protein receptor located on the surface of human dendritic cells. It forms complexes with various mannose-containing glycoproteins, and thus it can bind bacteria and viral particles to the dendritic cell’s surface. This adhesion of pathogens is needed for an adequate immune response, but can be taken advantage of by some viruses, namely HIV and Hepatitis C. These viruses need to bind to the DC-SIGN receptor in order to get transported into T-cells which are then infected by the virus. In case of HIV, the virus adheres to DC-SIGN with GP120 glycoprotein. Linking small molecules with high affinity for certain parts of the receptor in such a way as to ensure their interaction with the binding sites of GP120 would lead to selective blocking of DC-SIGN receptor. This can make it impossible for HIV virus to form a complex with the receptor, and thus stop the virus from infecting the T-cells. As a part of a larger fragment-based drug discovery project, a small library of substituted 6-fluoro-4-quinolones was synthesized and screened for affinity for DC-SIGN.  

Pillar[n]areny jsou makrocyklické sloučeniny, které byly objeveny teprve v roce 2008 a jsou tak relativně novou skupinou základních skeletů v oblasti supramolekulární chemie. Pillar[5]areny jsou tvořeny pěti hydrochinonovými jednotkami spojenými v polohách 2 a 5 methylenovými můstky. Tyto látky mají elektronově bohatou kavitu, jejíž modifikací vhodnými substituenty můžeme vytvořit receptory schopné komplexovat kationty, anionty nebo neutrální látky. Syntéza pillararenů je snadná, vychází z levných surovin a probíhá ve vysokých výtěžcích. V rámci této práce byl připraven permethylovaný pillar[5]aren, který byl dále využit k syntéze derivátů s různými funkčními skupinami (především esterovými a karboxylovými), které mohou nalézt uplatnění jako receptory v supramolekulární chemii. 

Cyklobuteny patří mezi nejjednodušší cyklické alkeny, které si díky své nestandardní reaktivitě nalezly řadu využití v organické syntéze. I 1,2-disubstituované cyklobuteny (1) našly řadu uplatnění například pro stereospecifickou přípravu alkoholů, biologicky aktivních cyklopropyl ketonů, dendralenů a mnoho dalších.  V naší skupině byla nedávno vyvinuta univerzální metoda pro přípravu 1,2-disubstituovaných cyklobutenů (1)¹. Překvapivě, halogenace cyklobutenů (1) je zcela neprozkoumanou oblastí syntetické chemie. Cílem této práce bylo tedy prostudovat reaktivitu 1,2-disubstituovaných cyklobutenů (1) s bromačními činidly. Dále pak byla prostudována možnost derivatizace halogenovaného produktu (2), který byl převeden na odpovídající cyklobutenon (3), který je strukturním motivem látek s enzymatickou inhibiční aktivitou. Provedené experimenty stejně jako návrh mechanismu halogenace a možné rozšíření vytvořené metodiky budou diskutovány v prezentaci. [1] Polák, P.; Tobrman, T. Eur. J. Org. Chem 2019, 2019 (5), 957-968.  

Grubbsův a Hovyedův-Grubbsův katalyzátor 2. generace a jejich analoga jsou v organické syntéze hojně využívány pro metatezi alkenů. V naší pracovní skupině jsme syntetizovali sérii enantiomerně čistých chirálních Pd a Ru katalyzátorů recyklovatelných fluorovými separačními metodami, obsahujících NHC ligandy modifikované mesitylovými skupinami. Cílem mé práce je zvýšit stabilitu a enantioselektivitu těchto katalyzátorů náhradou ortho-methylových skupin ethylovými substituenty. Při syntéze jsem vyšel z 2,6-diethylanilinu (1), který jsem sledem čtyř reakcí převedl na polyfluorovaný anilin 2, který představuje základní stavební jednotku ligandů a katalyzátorů.  

Příspěvek popisuje zcela novou metodu přípravy N-vinyl substituovaných imidoylchloridů transformací N-fluoralkyl-1,2,3-triazolů s chloridem hlinitým jako Lewisovou kyselinou. Strukturní motivy připravených fluorovaných imidoylchloridů mohou nalézt široké uplatnění v podobě „stavebních bloků“ pro syntézu sloučenin pro farmaceutický průmysl a materiálové inženýrství. Připravené imidoylchloridy mohou být také zajímavé z pohledu alkylačních a hydrogenačních reakcí vazby C=N, funkcionalizace vazeb C-F a oxidativních adic na nízkovalentní kovy (cross-couplingové reakce), případně lithium-halogenové výměny vazby C-X.  Byly optimalizovány podmínky pro přípravu cílených imidoylchloridů, kde jako nejvhodnější rozpouštědlo byl nalezen 1,2-dichlorethan a byl použit jeden ekvivalent chloridu hlinitého. Celkem bylo připraveno 5 zcela nových sloučenin v dobrých výtěžcích (Schéma 1), které byly charakterizovány pomocí ¹H, ¹³C, ¹⁹F NMR spektroskopie a jejich struktura byla potvrzena pomocí HRMS.   

Kapalné krystaly tvoří fascinující stav hmoty mezi tuhou a kapalnou fází, kde dochází ke kombinaci vlastností anizotropní krystalické látky (uspořádanost molekul, optické, elektrické vlastnosti) a kapalné látky (mobilita molekul, měřitelná viskozita). Tyto vlastnosti byly poprvé objeveny už v roce 1888, ale až později jejich aplikace při konstrukci prvního LCD udělala z kapalných krystalů fenomén a často skloňovaný pojem. Při aplikaci jako jsou právě LC displeje se využívá jedinečné vlastnosti kapalných krystalů, jakou je adaptabilita a rychlé přeuspořádání struktury kapalně krystalické fáze v reakci na vnější podnět (elektrické, magnetické, mechanické pole). V rámci této práce byly připraveny nové kapalné krystaly lomeného tvaru (Obrázek 1). Struktura cílových materiálů a meziproduktů byla potvrzena ¹H NMR a ¹³C NMR spektroskopií a jejich čistota byla stanovena pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Mesomorfní vlastnosti cílových látek byly studovány metodami diferenční skenovací kalorimetrie a optické polarizační mikroskopie.  

Užívání nových syntetických drog je celosvětově rozšířený problém. Na trhu se objevil nový fenomén, tzv. „designer drugs“, což je skupina nových psychoaktivních látek odvozených od již známých drog, například od kathinonu. Tyto látky lze získat nepatrnou strukturní obměnou jejich farmakoforu, což může vést ke změně původního farmakologického účinku a jejich toxicity. Cílenou přípravou těchto látek, jejich analýzou a farmakologickým testováním lze předcházet nechtěným intoxikacím potenciálních uživatelů. A co více, takto lze také objevit nové látky, které mají predispozice stát se novými léčivy, jako to bylo u antidepresiva bupropionu.  Má práce byla zaměřena na strukturní obměnu farmakoforu kathinonů především v p-poloze benzenového jádra a v α-poloze k oxoskupině na alifatickém řetězci. Do p-polohy byly zavedeny skupiny kyano, trifluormethyl, 4-methoxyfenyl, thiofen-2-yl a furan-2-yl. S výjimkou furanylového derivátu byla následně do α-polohy připojena aminoskupina nebo methylaminoskupina. Vybrané výsledné látky byly chirálně separovány pomocí HPLC.  

DC-SIGN je lektinový receptor nacházející se na povrchu imunitních buněk. Jeho interakce se sacharidy (zejména mannosidy) na povrchu patogenů umožňuje jejich distribuci v organismu. Kromě toho byla přítomnost DC-SIGN receptoru prokázána i na povrchu nádorových buněk . Fragment-based drug discovery (FBDD) je metoda vývoje nových léčiv spočívající ve screeningu afinity malých molekul (fragmentů) k receptoru. Fragmentové hity jsou následně spojovány nebo zvětšovány, aby se zvýšila jejich afinita a zlepšily farmakologické vlastnosti. Nedávná FBDD studie identifikovala několik fragmentů, které vykazují relativně vysokou afinitu k DC-SIGN receptoru, a navíc se váží na odlišná vazebná místa receptoru. Nanodiamanty se kumulují v nádorech díky jejich vysoké neorganizované vaskularizaci a je možné je využít pro transport DC-SIGN inhibitorů k nádorovým buňkám. Naším cílem je modifikovat povrch nanodiamantů výše zmíněnými fragmenty, a zvýšit tak afinitu pomocí multivalence.  

Receptory pro komplexace a rozpoznávání aniontů pomocí nekovalentních interakcí tvoří jeden ze základních pilířů supramolekulární chemie. Do skupiny takových receptorů patří například deriváty močoviny, amidy kyselin nebo některé další dusíkaté sloučeniny. V této práci se věnuji syntéze receptorů obsahujících právě substituované močoviny. Konkrétně se jedná o makrocyklus skládající se ze čtyř benzenových jader spojených v meta-polohách močovinovými můstky. V příspěvku budou diskutovány dosavadní dosažené výsledky syntézy tohoto makrocyklu.

V naší pracovní skupině se dlouhodobě věnujeme studiu termotropních kapalných krystalů. Tyto materiály tvoří při přechodu z krystalické fáze do isotropní kapaliny uspořádané nadmolekulární struktury (mesofáze), ve kterých si molekuly látky zachovávají vlastnosti krystalické látky, ale získávají i určitý stupeň mobility kapalin. V současné době se do popředí výzkumu dostávají materiály, které v molekulární struktuře obsahují fotosensitivní azoskupinu. Cílem práce je příprava nových lomených kapalných krystalů, které při ozáření UV světlem vytvoří stabilní Z-isomer přítomné azoskupiny. Vysokou stabilitu Z-isomeru jsme zajistili vhodnou substitucí v ortho poloze na aromatické jednotce v jejím těsném sousedství. Připravené látky budou testovány pro použití v prototypu zařízení pro difrakci laserových paprsků působením UV záření.  

Velké calixareny jsou zajímavé zejména pro svou schopnost komplexovat větší molekuly ve svých rozměrných kavitách. Záměna methylenových můstků za jiný atom či skupinu má vliv na jejich konformační a komplexační vlastnosti. Smíšený pěti a šestičlenný calixaren obsahující sirné a methylenové můstky byl připraven zcela novou metodou, založenou na štěpení skeletu sulfoxidového derivátu thiacalix[4]arenu n-butyllithiem. Vzniklý lineární tetramer byl poté podroben kondenzační reakci s dalšími vhodnými fragmenty za vzniku nových makrocyklických systémů. U většího z nich byly zkoumány jeho komplexační schopnosti fullerenů C60 a C70.

Kumadova reakce enol-fosfátů je reakce Grignardových činidel s enol-fosfáty v přítomnosti katalyzátoru na bázi přechodného kovu. V našem probíhajícím výzkumu věnovaném syntetickým aplikacím bromenol-fosfátů jsme zjistili, že enol-fosfát odvozený od ethyl-acetoacetátu reaguje s organokovovými činidly za vzniku trisubstituovaných dienů. Proto jsem ve své práci navázal na získané poznatky a zaměřil jsem se na rozšíření rozsahu reakce na deriváty ethyl-acetoacetátu (1,3). U fostátu (1) byla pozorována přeměna na dieny (2) jako směs (E)- a (Z)-stereoizomerů reakcí s organolithnými činidly. Rozdílnou reaktivitu vykazovaly fosfordiamidáty (3), které je možné transformovat na α,β-nenasycené ketony (4) reakcí s Grignardovými činidly. Získané výsledky, včetně rozšíření na cyklické enol-fosfordiamidáty, budou diskutovány v rámci prezentace.  

Lidské adenylát cyklázy (ADCY) jsou integrálními membránovými proteiny zapojenými do přenosu extracelulárních signálů do intracelulárních odpovědí. ADCY přeměňují adenosintrifosfát (ATP) na cyklický adenosinmonofosfát (cAMP), který se účastní přenosu nervového vzruchu jakožto sekundární přenašeč informací. Předpokládá se, že by ovlivňování produkce cAMP mohlo hrát roli při léčbě neurodegenerativních chorob a neuropatických bolestí. Acyklické nukleosidfosfonáty jsou dnes již známými léčivy proti HIV, hepatitidě typu B a jiným virovým onemocněním. Nedávno bylo prokázáno, že některé acyklické nukleosidfosfonáty jsou schopny modulovat (převážně inhibovat) jisté ADCY. Cílem této práce je připravit sérii nových analogů adefoviru (PMEA), konkrétně 7-substituovaných 7-deazapurinových derivátů, ve formě proléčiv a získat informace o jejich biologické aktivitě.  

Zkřížená metateze alkenů je novou metodou pro syntézu alkenů s výbornou tolerancí nejrůznějších funkčních skupin. Ačkoli metateze fluoralkenů již byla částečně studována, zkřížená metateze alkenů obsahujících fragment -CH=CFCF₂- je dosud zcela neznámá. Jedinou známou syntetickou cestou k tomuto motivu je Claisenův přesmyk derivátů 2,3,3-trifluorprop-2-en-1-olu. V první fázi projektu jsem proto reakcí benzaldehydu s trifluorethenyllithiem syntetizovala alkohol 1, který reakcí s triethyl-orthoacetátem a následným zahřátím poskytl cílový alken 2. Ten byl v pilotních zkřížených metatezích neaktivní. Proto jsem rozpracovala syntézu 2,3,3-trifluorallylesterů, jejichž enolizace a následný Claisenův přesmyk by měly vést k esterům obsahujícím reaktivnější motiv CH₂=CFCF_2­-.  

Metateze alkenů je účinnou metodou pro přípravu sloučenin nesoucích dvojnou vazbu. Ve své práci jsem se zaměřila na chemii 3,3-difluorcyklopropenů, jejichž velké úhlové pnutí z nich dělá vhodné substráty pro zkříženou metatezi s otevřením cyklu (ROCM). Jednokrokovou reakcí trimethyl(trifluormethyl)silanu (Ruppert-Prakashova činidla) s alkyny jsem připravila sérii 3,3-difluorcyklopropenů. Reakce monosubstituovaných cyklopropenů s různými typy acyklických alkenů vedla ke vzniku nového typu fluorovaných stavebních bloků s nesymetrickým dienovým motivem nesoucím mezi dvojnými vazbami difluormethylenovou spojku. Disubstituované cyklopropeny za stejných podmínek nereagovaly pravděpodobně vlivem sterického bránění. Tato práce reprezentuje první známou studii ROCM reakcí fluorovaných cyklopropenů.

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) s použitím chirálních stacionárních fází je bezesporu jednou z nejrozšířenějších metod separace enantiomerů, a to jak v analytickém, tak preparativním měřítku. V současné době je k dispozici více než 100 typů chirálních stacionárních fází, které umožňují chirální separaci téměř libovolného racemátu. Výjimku tvoří ionizované a ionizovatelné látky a jejich směsi, které nejsou vhodnými analyty pro většinu komerčně dostupných chirálních chromatografických kolon. Sloučeniny tohoto typu lze však efektivně separovat na tzv. chirálních ionexech. Cílem mé práce byla syntéza dvou chirálních katexů odvozených od (S,S)-2-aminocyklohexan-1-sulfonové kyseliny. Při syntéze jsem vycházela z ethylesteru 3,5-dichlor-4-hydroxybenzoové  kyseliny, který jsem sekvencí reakcí převedla na příslušné amidy s terminální dvojnou a trojnou vazbou. Takto připravené selektory byly každý jiným způsobem imobilizovány na modifikovaný silikagel a získané chirální sorbenty byly naplněny do chromatografických kolon. Separační vlastnosti připravených chirálních stacionárních fází byly vyhodnoceny pomocí HPLC při dělení racemických směsí biologicky aktivních aminů.  

DC-SIGN is a C-type lectin (carbohydrate-binding protein) present on the surface of immune cells (dendritic cells and macrophages). It binds to mannose-containing carbohydrates present on various pathogens and is thus a promising therapeutic target for the inhibition of pathogen entry and the prevention of immune cells infections. The interactions of DC-SIGN with HIV virus and hepatitis C virus are of high interest. The current research in this field takes advantage of fragment-based drug discovery. Recently, several small-molecule fragments with significant affinities for DC-SIGN receptor were discovered. My aim is to synthesize molecules containing one of these fragments connected via several different linkers to a mannose moiety in order to increase their affinity for DC-SIGN receptor as well as their therapeutic potential.

Zabývala jsem se syntézou 10-isobutyl-7,8-dimethoxy-3-methylisoalloxazinu a jeho následné kvarternizace na 5-ethyl-10-isobutyl-7,8-dimethoxy-3-methylisoalloxazinium-perchlorát. Pro tuto flaviniovou sůl byly změřeny její charakteristické vlastnosti, jako absorpce UV/VIS záření, fluorescenční spektrum a redoxní potenciál a z naměřených dat byl odhadnut redoxní potenciál v excitovaném stavu.  Připravená flaviniová sůl byla otestována jako fotokatalyzátor oxidací benzylalkoholů substituovaných elektronakceptorní skupinou.

DC-SIGN is a receptor located on the surface of immune cells (e.g. CD⁴ leukocytes). It belongs to the lectin family that specifically binds carbohydrates structures. One of the functions of DC-SIGN is to recognize pathogens via the interaction with their glycocalyx and mediate immune response. The pathway of normal immune response can be abused by different types of viruses and bacteria, e.g. HIV. Therefore, the inhibition of DC-SIGN receptor could be an efficient way to prevent the propagation of the virus. A screening done by a partner research group revealed several non-carbohydrate fragments with intrinsic affinity for DC-SIGN receptor. The structure of 4-oxo-1,4-dihydroquinoline was chosen as a core of potential lead compounds. Our aim was to optimize the synthesis of the core quinolone, to modify it in different positions with the fragment hits and to evaluate the affinity of the prepared compounds for DC-SIGN receptor.  

Organokatalýza je už dlho neodmysliteľnou súčasťou stereoselektívnych syntéz v organickej chémii. V našej výskumnej skupine sa dlhodobo zaoberáme bifunkčnými organokatalyzátormi na báze prolínu a ich aplikáciou v stereoselektívnych Michaelových adíciách. Najskôr boli v našej pracovnej skupine pripravené aminopyridínové zlúčeniny 1A a 1B. Zatiaľ čo 4-aminopyridínové deriváty 1A, vykazovali vysokú katalytickú aktivitu v modelových reakciách, analogické 2-aminopyridínové zlúčeniny 1B boli katalyticky neaktívne. Dôvodom pre túto neúčinnosť môže byť buďto deaktivácia dusíka v pyridínovej jednotke intramolekulárnou vodíkovou väzbou s pridruženou (tio)močovinovou funkčnou skupinou, alebo vychýlením roviny pyridínového cyklu z konjugácie s dusíkom pripojenej pyrolidínovej jednotky a teda oslabením nukleofilného/bázického charakteru pyridínovej skupiny. Na overenie, resp. vyvrátenie vyššie uvedených hypotéz som pripravil analogický aminokarbamátový katalyzátor 2, ktorý vylučuje potenciálny vznik vodíkové väzby deaktivujúci pyridínovú jednotku. Pripravený katalyzátor 2 bol testovaný v modelovej stereoselektívnej Michaelovej adícii dietylmalonátu na trans-β-nitrostyrén v rôznych rozpúšťadlách.

Jednou z nejdůležitějších oblastí současné supramolekulární je chemie je syntéza a studium aniontových receptorů, které nacházejí využití v širokém spektru aplikací od čištění průmyslových odpadů až po studium a regulaci biochemických procesů. Ve stadiu výzkumu je v současné době využití dendrimerních struktur s aniontovými receptory na periferii v medicinální chemii. Tato práce je zaměřena na syntézu amidických aniontových receptorů, které byly připraveny reakcí mono- a diaminocalix[4]arenů s deriváty 5-benzyloxyisoftalové kyseliny. Připravené látky byly charakterizovány pomocí 1H NMR a hmotnostní spektroskopie a po odstranění benzylové skupiny budou připojeny na periferii dendrimerů. Cílem práce je využití obou typů receptorů, jednoduchých i dendritických, ke studiu interakcí s biologicky významnými anionty.  

2H-Aziriny jsou tříčlenné heterocyklické sloučeniny vyskytující se v přírodních látkách a nalézají široké uplatnění v organické syntéze. Organofluorové látky jsou významné v mnohých odvětvích. Uplatňují se ve vývoji nových materiálů, léčiv nebo agrochemikálií. Spojením vlastností azirinů a fluoralkylovaných sloučenin získáme látky s unikátními vlastnostmi, využitelné v organické syntéze. Syntetické přístupy k 2-(fluoralkyl)-2H-azirinům využívají karboazidací alkynů¹ nebo trifluormethylazidací alkynů.² Přístup k isomerním 3-(fluoralkyl)-2H-azirinům však doposud nebyl popsán. V této práci bude představena syntéza nových 3-(fluoralkyl)-2H-azirinům z N-fuoralkylovaných 1,2,3-triazolů. 1. Xiong, H., Ramkumar, N., Chiou, M. et al. Iron-catalyzed carboazidation of alkenes and alkynes. Nat Commun 10, 122 (2019) 2. Wang, F., Zhu, N. , Chen, P. , Ye, J. and Liu, G. (2015), Copper‐Catalyzed Trifluoromethylazidation of Alkynes: Efficient Access to CF₃‐Substituted Azirines and Aziridines. Angew. Chem. Int. Ed., 54: 9356-9360  

Více než polovina léčivých látek ve farmaceutickém průmyslu je chirálních. Enantiomery těchto látek mají stejné fyzikální vlastnosti, ale liší se svou biologickou aktivitou. Z tohoto důvodu je kladen velký důraz na zjišťování enantiomerní čistoty. K jejímu určení slouží například jejich interakce se solvatačním činidlem, kdy dojde k vytvoření diastereomerního komplexu, který se projeví rozštěpením a posunem píků v NMR spektru. Cílem této práce bylo připravit (R)-2,2´-[N-(3,5-bis(trifluormethyl)-fenyl)ureido]-1,1´-binaftalen a následně jej použít jako solvatační činidlo pro různé chirální karboxylové kyseliny.

DC-SIGN is a receptor present mainly on the surface of dendritic cells. It binds to mannose-containing carbohydrate antigens on the surface of various pathogens such as HIV, Hepatitis C, Mycobacterium tuberculosis or Ebola virus. These pathogens take advantage of the interaction to facilitate their own spread, and therefore, there is a need for an antagonist of this interplay. However, the hydrophilicity and shallowness of the binding sites make the development of inhibitors rather complicated. Screening of a library of small-molecule fragments revealed that quinoxalinone shows high affinity for the receptor. Its derivatives are thus promising antagonists of DC-SIGN–glycan interactions. This project focuses on the preparation of various quinoxalinone derivatives and evaluation of their affinity for the DC-SIGN receptor.

Metateze prochirálních endiynů je novou reakcí vedoucí k racemickým chirálním sloučeninám obsahujícím trojnou vazbu a konjugovaný dienový systém. Ve své práci se zabývám Dielsovou-Alderovou reakcí těchto látek s vhodnými dienofily. Jako výchozí látku jsem nejprve v pěti krocích syntetizoval výchozí 5-allyloxynona-2,7-diyn. Z něj jsem metatezí za katalýzy Grubbsovým katalyzátorem 1. generace získal  6-but-2-ynyl-4-isopropenyl-5,6-dihydro-2H-pyran. Jako dienofily jsem použil para-benzochinon a  dimethyl-maleinát.

Deazaflaviny stejně jako flaviny dokážou absorbovat viditelné světlo, čehož lze využít při fotokatalýze redoxních reakcí. Flaviny se zatím ve fotokatalýze využívaly výhradně k oxidacím, avšak v přírodě se podílí i na redukcích ve fotokatalytických procesech. Deazaflaviny jsou díky svému nízkému redukčnímu potenciálu vhodnější pro využití při redukčních reakcích. Cílem mé práce je připravit deazaflavin s extendovaným aromatickým systémem a vyzkoušet jeho schopnost katalyzovat redukce bromovaných substrátů.  

Naše laboratoř se věnuje přípravě hybridních organicko-anorganických křemičitých materiálů, které by následně měly najít využití jako heterogenní katalyzátory enantioselektivních reakcí. Používání heterogenních katalyzátorů je velice výhodné pro jejich snadné oddělení od reakční směsi, což umožňuje jejich opakované použití. Cílem mojí práce je syntéza bis(triethoxysilanového) prekurzoru 1 na bázi chininu pro přípravu hybridních křemičitých materiálů. Chinin (2) je dostupná enantiomerně čistá molekula často využívaná v katalýze organických reakcí. Při syntéze prekurzoru 1 jsem vycházela z chininu (2), ve kterém jsem na dvojnou vazbu naadovala brom a následnou dehydrobromací jsem připravila alkyn 3. Dvě molekuly alkynu 3 jsem poté spojila  1,4-ftalazinovou spojkou za vzniku derivátu 4. Pro připojení triethoxysilanových skupin bude následně využita měďnými ionty katalyzovaná alkyn-azid cykloadiční reakce.  

Organofosfáty hrají v biologických systémech nezastupitelnou roli spolu s jejich schopností transfosforylace. V organické syntéze jsou enol-fosfáty široce používány jako elektrofilní reagenty v cross-coupling reakcích. Enol-fosfáty jsou považovány za „zelenou“ a netoxickou alternativu k organohalogenům a enol-triflátům. Enol-fosfáty lze využít například v Suzukiho, Negishiho a Kumadově reakci. Během studia reaktivity bromenol-fosfátů jsme pozorovali, že diethylenol-fosfát (1a) odvozený od ethyl-acetoacetátu podléhá přeměně na trisubstituované dieny (2) reakcí s organokovovými činidly. V této studii jsme pozorovali odlišné chování enol-fosfátu (1a) a enol-fosfordiamidátu (1b), který na rozdíl od fosfátu (1a) reagoval s organokovovými činidly za vzniku α,β nenasycených karbonylových sloučenin (3). V příspěvku budou diskutovány experimentální podrobnosti, včetně mechanismu jejich vzniku.

The aim of this work is to extend our ongoing research dedicated to synthetic applications of enol phosphates and to explore the possibility of direct regioselective metalation of enol phosphates and enol phosphorodiamidates en route to the stereoselective synthesis of substituted alkenes. Therefore, a series of enol phosphates and enol phosphorodiamidates was prepared and their ability to undergo regioselective metalation by an acid-base reaction or halogen-lithium or halogen-magnesium exchange reactions was tested. Results of abovementioned reactions performed on enol phosphates and enol phosphorodiamidates will be discussed.  

Makrocyklické sloučeniny obsahující močovinové můstky jsou látky, které velmi často nacházejí uplatnění jako receptory aniontů v supramolekulární chemii. Práce se zabývá syntézou makrocyklů se čtyřmi substituovanými aromatickými jednotkami spojenými čtyřmi močovinovými můstky, které mají potenciál komplexovat různé anionty. Cílem práce byl pokus o zopakování v literatuře popsané one pot syntézy těchto makrocyklů a také příprava prekurzorů pro jejich konvergentní syntézu.

Již více než deset let jsou známy kapalné krystaly (LC) obsahující ve své lineární struktuře nitroxylový radikál. Tyto sloučeniny vykazují schopnost samoskladby s řadou supramolekulárních struktur (mezofází). Díky volnému elektronu na atomu kyslíku pak v různých mezofázích dochází ke změně dipolární spin-spinové interakce mezi molekulami. V naší skupině studujeme lomené LC se stabilním nitroxylovým radikálem (TEMPO) v terminální části jednoho z postranních řetězců. V současné době se zabýváme studiem širší skupiny těchto materiálů s cílem popsat závislost fyzikálních vlastností na změně chemické struktury. Cílem mé práce je příprava nových lomených materiálů se 7-hydroxynaftalen-2-karboxylovou kyselinou nebo naftalen-2,7-diolem jako centrálním jádrem, které zajišťují lomený tvar molekuly. Jedno z postranních prodlužujících ramen nese stabilní jednotku TEMPO, zatímco druhé obsahuje tři aromatická jádra a flexibilní terminální řetězec potřebný pro stabilizaci mezomorfního chování (Obr. 1). Mezomorfní chování připravených sloučenin bude studováno na Fyzikálním ústavu AV ČR diferenční skenovací kalorimetrií a polarizační mikroskopií.

Mechanochemie se mimo jiné zabývá studiem kinetické stability molekul, na které působí pouze mechanická síla při konstantním tlaku a teplotě. Vhodnými adepty pro studium mechanické síly na molekulární systém jsou makromolekuly s rozsáhlým konjugovaným systémem, které absorbují viditelné záření. Vysoká anizotropie velkých molekul způsobuje při aplikování mechanické síly jejich deformaci, která by u malých molekul nebyla možná. Natažení molekuly způsobí změnu konformace, a tím změnu absorpce/fluorescence indikovanou změnou barvy dané látky (mechanoforu), která odráží celkovou mechanickou sílu působící na molekulu. Naším cílem je takovéto chromofory syntetizovat a následně je navázat do polymerního řetězce, na který můžeme působit mechanickou silou v podobě ultrazvuku. Dlouhé polymerní řetězce zajistí kromě natažení molekuly určitým směrem také lepší přenos mechanické energie. Na základě kvantově mechanického modelu byla pro syntézu vybrána látka odvozená od cyaninu. Ve své prezentaci budu popisovat jednotlivé kroky syntézy tohoto makrocyklu a nastíním možnosti budoucí aplikace odvozeného polymerního materiálu.

Jedním ze základních skeletů používaných v supramolekulární chemii, která se zabývá nekovaletními interakcemi mezi molekulami či ionty, jsou calix[4]areny v různých konformacích (cone, partial-cone, 1,2-alternate a 1,3-alternate), jejichž deriváty jsou schopny komplexovat různé kationty a anionty s variabilní selektivitou. Cílem mého výzkumu je syntéza aniontových receptorů obsahujících squaramidové jednotky a zároveň porovnat selektivitu komplexace nových molekul s dříve připravenými odpovídajícími receptory na bázi močoviny. Syntéza první dvojice receptorů vychází ze shodného distálního diaminocalix[4]arenu, který lze připravit z terc-butylcalix[4]arenu ve čtyřech krocích (dealkylace horního okraje, peralkylace spodního okraje, nitrace a redukce dinitroderivátu). Jelikož redukce nitrocalixarenu neprobíhá vždy tak snadno jako u jednoduchých nitroarenů, rozhodl jsem se tuto reakci prozkoumat důkladněji a vyzkoušel jsem řadu metod, které budou v práci prezentovány. Ze získaného diaminocalix[4]arenu jsem připravil oba srovnávací receptory a provedl jsem předběžné komplexační studie pomocí 1H NMR a UV/VIS titrací vybraných aniontů v aprotickém polárním rozpouštědle (DMSO).

Serotoninový receptor 5-HT_2A je spojován s onemocněními CNS jako je schizofrenie, úzkost či deprese. Příprava nových selektivních agonistů tohoto receptoru by mohla vést k vývoji další generace antipsychotik. Cílem mé práce byla syntéza stavebních bloků sloužících pro přípravu ligandů 5-HT_2A receptoru odvozených od fenethylaminů. Ligandy této struktury viz obr. lze obecně připravit reduktivní aminací vhodných karbonylových sloučenin. V rámci práce byla optimalizována syntéza fenethylaminů 2C-B a 2C-CN a dále benzylaminů chroman-4-aminu a 2,3-dihydrobenzofuran-3-aminu. Tyto látky budou použity k vytvoření kombinatoriální knihovny aktivních ligandů pro budoucí farmakologické studie.

Při studiu reaktivity thiacalix[4]arenů byl popsán zcela nový typ calixarenů s phenoxanthiiniovým skeletem. Tyto látky mají v porovnání s klasickými calixareny rozdílné vlastnosti jako například odlišné chemické chování a konformační preference. Thiacalix[4]aren phenoxanthiiniové deriváty se navíc vyznačují inherentní chiralitou. Bylo zjištěno, že je možné tyto látky ‚otevřít‘ nejrůznějšími nukleofily, což poskytlo prozatím neznámé ‚otevřené‘ struktury. Úkolem této práce bylo stanovení konstituce ‚otevřených‘ struktur a regioselektivity nukleofilního ataku, určení konformace a vyšetření případné enantiodiskriminační schopnosti užitých orientujících medií, poprvé zkoumané na inherentně chirálních systémech. K tomu bylo využito metody měření reziduálních dipolárních interakcí. Tato poměrně nová metoda je založena na dipól-dipólové interakci přes prostor. K tomu je však nutné molekulu částečně zorientovat, k čemuž byla použita orientujících media na bázi kapalných krystalů.  

Přírodní metaloenzymy využívají ke katalýze biologických reakcí centra přechodných kovů komplexované ve své struktuře. Jejich studium ukázalo, že kromě typu kovu hraje důležitou roli též vzdálenost kovových center, která pro jejich vzájemnou kooperaci musí být v rozsahu 3-7 Å. Tato práce je součástí projektu, který se zabývá přípravou komplexů mono- a bis-triazamakrocyklických ligandů s dvojmocnými kationty kovů. U těchto komplexů očekáváme schopnost katalyzovat hydrolytické štěpení fosfodiesterů, tedy napodobovat funkci metaloenzymů, což bylo též prakticky ověřeno na strukturách s benzenovou centrální jednotkou. Komplexy dvojmocných kovových kationtů s ligandem 1 (obrázek 1) vykazovaly za fyziologických podmínek značnou aktivitu při katalýze hydrolytického štěpení modelové struktury pro RNA (HPNP, obrázek 1). Cílem této práce je syntéza bis(triazamakrocyklu) s centrální naftalenovou jednotkou (struktura 2, obrázek 1), který by na základě studia modelů měl předpoklad vzdálenosti kovových center též splňovat.  

Modifikované flaviny (isoalloxaziny, alloxaziny, iso a alloxaziniové soli) slouží jako modely pro studium organo- a fotokatalytického působení flavinů v biologických systémech. Pro hlubší pochopení dějů probíhajících ve fotokatalytických a fotobiologických systémech jsme navrhli modelový systém, ve kterém bude derivát isoalloxazinu navázán na rigidní skelet v definované vzdálenosti od substrátu. Moje práce se zaměřuje na hledání způsobu přípravy alkynylovaných derivátů isoalloxazinů, které bude možné cykloadiční reakcí navázat na rigidní skelet. Byly připraveny  2 deriváty, 10-ethyl-3-methyl-8-((triisopropylsilyl)ethynyl)isoalloxazinu a 4-brom-N-butyl-2-nitro-5-((triisopropylsilyl)ethynyl)anilin, obsahující jednu trojnou vazbu  a prekurzor N-butyl-2-nitro-4,5-bis((triisopropylsilyl)ethynyl)anilinu k následné syntéze isoalloxazinu se dvěma trojnými vazbami.  

Molekuly schopné interagovat s draselnými kanály jsou v medicínské praxi využívány k terapii poruch srdečního rytmu. Pokud se na strukturu draselného kanálu podíváme očima supramolekulárního chemika, zaujme nás jeho na první pohled patrná čtyrčetná symetrie, kterou mohou vykazovat deriváty celé řady supramolekulárních útvarů. V minulosti byly zkoumány symetrické deriváty porfyrinu a calix[4]arenů. Má práce je zaměřena na různé přístupy k syntéze C₄ symetrických ligandů cyklenu s di- a tripeptidy, ve kterých budou zastoupeny aminokyseliny o různých vlastnostech - polární, nepolární, bazické i kyselé. Můstek mezi krátkými peptidy a cyklenem je vytvořen pomocí chloracetylchloridu. Cílem mé práce je připravit portfolium ligandů s různými vlastnostmi, u nichž bude ve spolupráci se specializovanou laboratoří ověřena schopnost interakce s draselným kanálem.  

5-Deazaflaviny jsou látky odvozené od flavinů, které vznikly substitucí dusíku v poloze 5 uhlíkem. Stejně jako flaviny jsou schopny absorbovat viditelné světlo a dají se použít při redoxních fotokatalýzách. Deazaflaviny mají nízké redukční potenciály. Díky tomu jsou využitelné zejména pro katalýzu redukčních reakcí. Cílem mé práce je připravit aryl-substituované 5-deazaflaviny a studovat jejich fotofyzikální vlastnosti a využití při fotokatalytických redukčních reakcích.  

Substituované alkeny/azosloučeniny jsou schopny měnit svou konfiguraci na dvojné vazbě (cis-/trans-) po dodání energie ve formě světla či tepla. Tato práce se zabývá přípravou výše zmíněných sloučenin, které obsahují areny substituované především elektrondonorními skupinami (hydroxy, methoxy skupiny). Ty umožňují posunutí vlnové délky světla použitelného pro změnu konfigurace k červené části viditelného spektra, což lze využít při biologických aplikacích díky pronikání těchto vlnových délek hlouběji do tkání bez jejich poškozování. Využitelnost takových alkenů/azosloučenin spočívá např. v ovlivnění uzavírání a otevírání iontových kanálů, nebo je lze využít jako „spínače“ biologické aktivity u vybraných léčiv např. antibiotik.  

Thiacalixareny jsou sirné analogy calixarenů, ve kterých jsou fenolové jednotky spojeny sulfidickými můstky na místo methylenových. Cílem této práce bylo pokusit se o extruzi sulfidického můstku thiacalix[4]arenu, které nebyly dosud v literatuře popsány. V rámci této práce byly připraveny deriváty thiacalix[4]arenu, a to především tetrapropoxythiacalix[4]aren-monosulfoxid v kónické konformaci, který byl vhodnou výchozí látkou pro extruzní reakce. Jako modelové látky byly rovněž připraveny difenylsulfoxid a difenylsulfon, na kterých byla vyzkoušena řada popsaných extruzních reakcí síry. Bohužel, bylo zjištěno, že ani v případě modelových látek reakce neprobíhají. Nicméně i přes neúspěšné reakce na modelových látkách byly tyto reakce aplikovány na thiacalix[4]aren-monosulfoxid. I v tomto případě ke kýžené extruzi nedošlo – buďto nedocházelo k žádné reakci nebo vznikla nedělitelná a neidentifikovatelná směs.  

Lipidové nanoformulace mají velký potenciál při dermální a transdermální aplikaci léčiv, a to především proto, že s výrazně sníženým množstvím vedlejších účinků umožnují efektivnější a cílenou dopravu léčiva do postižené tkáně. To je žádoucí při léčbě kožních chorob, osteoartrózy, revmatoidní artritidy, akutních bolestí svalů a kloubů i nikotinové substituční terapie. Tato práce se zabývá formulováním diklofenaku do lipidových nanotobolek s cílem zlepšení účinnosti transdermální aplikace. Pro  přípravu nanočástic byla použita metoda fázové inverze využívající přeměnu fáze olej ve vodě (o/v) na vodu v oleji (v/o) a zpět. Efektivita lipidové nanoformulace při transdermálním podání byla zkoumána na prasečí kůži pomocí permeační studie a také konfokálního mikroskopu. Bylo určováno množství diklofenaku, které kůží permeovalo i množství, které zůstalo zachyceno ve všech jejích vrstvách. Konfokální mikroskop umožnil přesnější detekci místa kumulace. Vytvořené nanočástice byly dále charakterizovány parametry Encapsulation Efficiency (EE%) a Drug Load (DL%). DL odráží hmotnostní poměr léčiva k dalším složkám formulace a EE využití léčiva pro nanočástice. Zkoumaná formulace se jeví jako efektivní pro podávání diklofenaku transdermálně.  

Náplní této práce byla příprava sulfonovaných mikroporézních polyacetylenových sítí (Obrázek 1), jejichž katalytická aktivita byla porovnána s Amberlystem 15 v Prinsově cyklizaci isoprenolu s benzaldehydem. Zastoupení jednotlivých produktů bylo možné ovlivnit reakčními podmínkami. Byl sledován také vliv struktury aldehydu na průběh reakce.  Vyšší množství katalyzátoru (10 hm. %) a vysoká teplota (90 °C) zvýšily reakční rychlost. Zvýšená teplota negativně ovlivňovala selektivitu reakce k tetrahydropyranolu, neboť podporovala jeho dehydrataci za vzniku dihydropyranů. Přídavkem vody bylo dosaženo zvýšené selektivity k tetrahydropyranolu. Přestože byla při použití alifatických aldehydů reakční rychlost vyšší ve srovnání s aldehydy aromatickými, selektivita k tetrahydropyranolu byla v případě všech aldehydů obdobná.  Připravené sulfonované polyacetylenové sítě byly výrazně aktivnější a při jejich použití byla selektivita (32 % po 24. h při teplotě 70 °C) k substituovanému tetrahydropyranolu vyšší než při použití komerčního materiálu Amberlyst 15 (12 % po 24. h při teplotě 70 °C).   

V dnešní době je většina nově připravovaných léčivých látek špatně rozpustná ve vodném prostředí, což vede k řadě komplikací při výrobě lékové formy. Práce byla zaměřena na zvyšování rozpustnosti obtížně rozpustné léčivé látky metodou společného mletí. Bylo sledováno odlišné chování binárních směsí, ať už fyzikálních nebo mletých, s cílem studovat rozdíly v uvolňování léčivé látky při použití různých excipientů. Jako modelová látka byl použit indometacin, léčivo s výraznou schopností tvorby skelné fáze, a jako nosiče komerční polymery Ac-Di-Sol^®, meglumin a polyvinylpyrrolidon. Pomocí disoluce v průtokové cele byla sledována kinetika rozpouštění léčivé látky. U všech mletých směsí bylo pozorováno zlepšení disolučního chování indometacinu oproti fyzikálním směsem. Bylo zjištěno, že se API nejrychleji uvolňovala ze směsí obsahující meglumin a nejpomaleji z polyvinylpyrrolidonu. Zároveň lze konstatovat, že čím více bylo obsaženo excipientu v mletých směsích s polyvinylpyrrolidonem, tím byla zaznamenána vyšší hodnota maximální relativní rychlosti uvolnění léčiva.

Optimalizace charakteru práškových směsí s ohledem na jejich tok je velmi důležitá, jelikož má vliv na chování dané směsi při skladování, dopravě či plnění kapslí. Cílem této práce bylo nastudovat a optimalizovat charakter třísložkové směsi (kukuřičný škrob, API, dimetikon), která je průmyslovým partnerem používaná pro plnění kapslí. Pro studium tokových vlastností se použil práškový reometr FT4, pomocí něhož se měřily kompresibilitní a smykové testy a testy energie toku. Měření bylo doplněno o výpočet Hausnerova poměru, Carrova indexu a obrazovou analýzu pomocí skenovací elektronového mikroskopu. Na základě provedených měření se zjistila závislost charakteru směsí nejen na době míchání, ale i na formulační strategii, konkrétně na množství škrobu, jenž byl použit pro přípravu premixu škrob‑dimetikon. Směsi vykazují složitou kinetiku chování, kdy dochází ke vzniku a rozpadu agregátů, následováno redistribucí dimetikonu mezi částice škrobu a API vedoucí k výsledné tokové vlastnosti.

Substituované flavanony a chalkony jsou cennými prekurzory pro syntézu medicínsky významných sloučenin. Syntéza těchto sloučenin vyvolala zájem z důvodu jejich různorodých biologických aktivit, jako jsou hypertenzní, antibakteriální, antimikrobiální, protinádorové a protizánětlivé aktivity. Hlavní metodou pro syntézu chalkonů je klasická Claisen-Schmidtova kondenzace aldehydu a ketonu v přítomnosti vodných alkalických bází, následovaná dehydratací. Běžnou metodou syntézy flavanonů je intramolekulární cyklizace 2'-hydroxychalkonů. Předkládaná práce se zabývala optimalizací přípravy 2'-hydroxychalkonu a následnou izomerací tohoto intermediátu na flavanon. Pro optimalizaci syntézy 2'-hydroxychalkonu byly testovány různé katalyzátory, rozpouštědla a různé pořadí přidávání látek do reakce. Při cyklizaci chalkonu na flavanon byl porovnáván vliv bazické a kyselé katalýzy. Nejlepších výsledků syntézy 2'-hydroxychalkonu bylo dosaženo, když reakce běžela přes noc, při použití 50 mmol 2-hydroxyacetofenonu, ekvimolárního množství benzaldehydu a 150 mmol hydroxidu draselného v methanolu. Nejvyšší dosažená selektivita k 2'-hydroxychalkonu byla 88,6 %, nejvyšší výtěžek 40,74 %. Při kysele katalyzované cyklizaci 2'-hydroxychalkonu na flavanon bylo dosaženo stoprocentní konverze již po 90 min.

Využití rutheniem modifikovaných hydrotalcitů při přípravě Delphonu Delphon je žádanou látkou v parfumářském průmyslu pro svou jasmínovo-magnoliovou vůni. Lze jej připravit „one-pot“ reakcí, kdy se za katalýzy rutheniem modifikovaných hydrotalcitů provádí aldolová kondenzace valeraldehydu s cyklopentanonem vedoucí ke vzniku 2-pentylidencyklopentanonu, který je možné následně hydrogenovat na žádaný Delphon. Katalyzátory použité pro popsanou reakci se připravují z prekurzorů Mg/Al hydrotalcitů. Tyto prekurzory lze modifikovat rutheniem, redukovat a poté aktivovat kalcinací a rehydratací. Na základě provedených experimentů byly navrženy tyto vhodné reakční podmínky pro one-pot aldolovou kondenzaci cyklopentanonu s valeraldehydem následovanou hydrogenací, kdy bylo dosaženo totální konverze valeraldehydu a 81% selektivity k Delphonu: teplota 120 °C, tlak 5 MPa, rozpouštědlo isopropylalkohol, molární poměr výchozích látek 1:5 (V:C), 40 hm.% rehydratovaného hydrotalcitu, ve kterém je molární zastoupení prvků Mg:Al = 2,5:1 a byl modifikován 3 hm.% ruthenia.  

Fenoxathiinový makrocyklus je snadno dostupný inherentně chirální derivát thiacalix[4]arenu s potenciálním využitím v supramolekulární chemii. Práce se zaměřuje na syntézu ureidoderivátů fenoxathiinového makrocyklu využitelných jako receptory chirálních molekul. Nejprve byla připravena oxidovaná forma fenoxathiinového makrocyklu, která byla dále alkylována. Pro alkylaci byla zvolena dvě různá činidla, methyljodid a ethyljodid, a bylo pozorováno, zda bude mít volba alkylačního činidla vliv na průběh dalších reakcí. Dále byly optimalizovány ipso-nitrační a následná redukční reakce. Nakonec byl adicí na isokyanát připraven modelový ureidoderivát.

Častým eliminujícím faktorem při výběru vhodných kandidátů na pozici potenciálních léčiv je nízká rozpustnost ve vodě, která je důležitým parametrem ovlivňujícím absorpci a biodostupnost léčiva. Cílem této práce bylo optimalizovat rozpustnost málo rozpustné účinné látky indometacinu, který byl použit jako modelové léčivo. Příprava směsí probíhala využitím konceptu interaktivních směsí. Pro studium rozpustnosti byly vytvořeny modelové směsi indometacin – laktóza a indometacin – CaHPO₄·2H₂O. Dále byly stanoveny jejich formulační limity za účelem vzniku uspořádaných směsí a následně byla zhodnocena homogenita vytvořených směsí. Práce se zaměřovala na faktory jako typ nosiče, hmotnostní zastoupení API ve směsi a velikost částic účinné látky a popisuje jednotlivé vlivy na rychlost rozpouštění API. Pro směsi s alternujícími hodnotami uvedených charakteristik byly naměřeny disoluční profily a z nich byly vyhodnoceny formulační limity pro tvorbu interaktivních směsí s obsahem indometacinu.  

Cyklické alkoholy jsou významnými meziprodukty chemického průmyslu. Z hlediska kapacity je nejdůležitějším zástupcem cyklohexanol, který se používá k výrobě kyseliny adipové a ε-kaprolaktamu. Vzhledem k nedostatkům stávajících technologií jsou zkoumány nové a efektivnější způsoby výroby cyklohexanolu, přičemž jedním z nich by mohla být nepřímá hydratace cyklohexenu v přítomnosti kyseliny mravenčí. Cílem této práce je studium druhého stupně této technologie, hydrolýzy cyklohexylformiátu. Jelikož je tento systém dvoufázový, byly ve skleněné laboratorní aparatuře provedeny vsádkové experimenty zpětné esterifikace cyklohexanolu a kyseliny mravenčí, která probíhá v jedné fázi. Na základě experimentálních dat byly provedeny regrese v programu ERA 3.0 a získány hodnoty kinetických parametrů. Následně byly vypočteny hodnoty aktivační energie a reakční entalpie. Získané výsledky poslouží k návrhu reaktoru v této technologii.

Validace čistících procesů ve farmaceutickém průmyslu je nezbytná z důvodu zabránění kontaminace následně vyráběného přípravku. Zdrojem kontaminace mohou být i detergenty používané k sanitaci zařízení. Z tohoto důvodu by mělo být součástí validace čistícího procesu i stanovení zbytkových detergentů. Pokud je prováděno ruční mytí, stanovení detergentů z oplachových vod není metodicky korektní pro nedefinovaný objem vody použitý při ručním oplachu zařízení. Cílem této práce je vyvinutí metodiky pro stanovení detergentu ve stěrech, jež byly po sanitaci odebrány. Vzhledem k tomu, že v používaném detergentu byly nejvíce zastoupeny anionické PAL (povrchově aktivní látky), byla ke stanovení použita analytická metoda určená právě na tuto skupinu látek (podle ČSN EN 903). Stěžejním úkolem je identifikace parametrů ručního mytí, které ovlivňují množství zbytkových anionických PAL na zařízení. Je zde zahrnuto studium vlivu členitosti povrchu, možnosti demontáže zařízení, předchozího vyráběného přípravku, délky setrvání detergentu na stěnách zařízení a lidského faktoru, na množství detekovaných anionických PAL.

Platinové komplexy patří v dnešní době mezi často užívané látky v oblasti léčby nádorových onemocněních, především díky svému vysokému cytostatickému účinku. Nicméně kvůli svému neselektivnímu mechanismu účinku je s léčbou nádorových onemocnění spojeno mnoho nežádoucích účinků (nevolnost, nefrotoxicita aj.). Z tohoto důvodu se v současnosti vyvíjejí nové komplexy odvozených od klinicky používaných Pt cytostatik - cisplatina, oxaliplatina či karboplatina. U těchto komplexů je snaha dosáhnout lepších farmakologických vlastností se zachováním cytostatické účinnosti. Cílem této práce bylo připravit nové Pt(II) komplexy, které vycházejí z K[PtCl₃NH₃] s  různě substituovanými adamantylaminovými ligandy. Ligandy byly vybrány s ohledem na jejich (1) lipofilní charakter, který je klíčový pro transport léčiv pomocí pasivní difuze přes fosfolipidovou dvouvrstvu; a (2) objemnou strukturu, která plní ochranou funkci platinového jádra před nežádoucí interakcí s jinými molekulami nacházejícími se v organismu. Z tohoto důvodu byly sledovány interakce připravených platinového komplexů v prostředí obsahující sloučeniny s thiolovou skupinou (glutathion a cystein). Připravené komplexy byly analyticky charakterizovány metodami (LC-MS, FTIR) a stanovena jejich cytostatická aktivita.

Pyrolýza je dominantním zdrojem celé řady strategicky významných látek. Se stále rostoucím tlakem na využívání obnovitelných zdrojů a posun k zelené chemii, se hledají způsoby, jak vyrábět ethylen a další petrochemikálie ekologičtější cestou. Pyrolýza hydrogenovaných rostlinných olejů (dále jen HVO) je jeden z alternativních způsobů, jak se ethylen může získat. Cílem práce je experimentálně prostudovat pyrolýzu některých HVO a následně porovnat výtěžky pyrolýzních produktů s výtěžky získaných pyrolýzou tradičních surovin, jako je primární benzín a AGO. Z řad olejů byly použity oleje slunečnicový, řepkový a použitý kuchyňský olej. Podle očekávání byl výtěžek ethylenu z pyrolýzy olejů velmi vysoký i v porovnání s tradičními surovinami. Hodnoty výtěžků ethylenu se ve své podstatě přibližují hranici výtěžnosti ethylenové pyrolýzy, což dokumentuje i fakt, že obsah ethylenu v produktech je porovnatelný s obsahem ethylenu v produktech pyrolýzy tak dobrých surovin ethylenové pyrolýzy, jako je čistý n-heptan. I z toho důvodu se pyrolýza rostlinných olejů jeví do budoucna jako velmi slibná metoda pro získávání ethylenu.  

Studium struktury potahovaných tablet, potažmo určení tloušťky potahu, se běžně provádí přímým pozorováním v optickém mikroskopu. Ovšem v případě, kdy potah nelze barevně odlišit od jádra je potřeba ke studiu mikrostruktury využít jiný typ mikroskopie, například skenovací elektronovou mikroskopii (SEM). SEM navíc umožňuje větší přiblížení mikrostruktury až na úroveň studia zhuštění materiálu jádra/potahu či prvkové mapování mikrostruktury pomocí EDS. Tato práce se zabývá SEM charakterizací potahovaných tablet a její prostorovou korelací s obrazem z optického mikroskopu. V této práci byla provedena a optimalizována analýza jak barevně odlišitelných, tak neodlišitelných potahů stejných míst tablet pomocí optické a elektronové mikroskopie doplněné mapováním EDS, které odhalilo nehomogenity v radiální koncentraci potahu vzniklé prvotní nasákavostí čistý jader při zahájení potahování. Pro ověření obecné platnosti SEM analýzy byla metoda validována korelací s barevnými potahy, která ukazovala jednoznačnou koexistenci odlišné mikrostruktury a prvkové složení spolu se změnou barvy z optického mikroskopu. Korelativní mikroskopie nám tedy dává účinný nástroj pro určení rozhraní mezi potahem a jádrem tablety i v případě barevně homogenních přechodů mezi potahem a jádrem.

Jedním z konvenčních přístupů zrychlení rychlosti rozpouštění léčivých látek je snížení velikosti částic. Trendy ve formulačním vývoji lékových forem usilují o využívání nanočástic léčiv, a to např. ve formě nanosuspenzí. Nanosuspenze jsou nejčastěji připravované buď mletím, nebo vysrážením z roztoku. V obou případech ale musí být stabilizovány vůči zpětné agregaci částic. To vyžaduje plánovat formulaci lékových forem s přídavkem dalších látek, které zprostředkují stabilizaci nanosuspenze. To lze obejít využitím mikrosuspenzí, které nepodléhají tomuto jevu tak intenzivně. Cílem této práce bylo sledovat zvýšení rychlosti rozpouštění granulátů připravených z mikrosuspenze léčivé látky meloxikam. Sledován byl především vliv různých rozpouštědel na procesy mokrého mletí a granulace mikrosuspenze s excipienty. U mokrého mletí se jednalo o pozorování vlivu rozpouštědla na úroveň snížení velikosti částic a dispergaci v suspenzi. U granulace mikrosuspenze se sledoval vliv suspenzního rozpouštědla při granulaci na výslednou strukturu a kvalitu granulátu. Diskuze těchto pozorování byla provedena na bázi naměřených disolučních profilů, které byly dále matematicky interpretovány k detailnějšímu porovnání.  

Povrchová energie pevných látek je analogem povrchového napětí kapalin. Jedná se o velmi důležitou charakteristiku partikulárních látek, která souvisí s dalšími jejími vlastnostmi, jako jsou tokovost, smáčení, apod. Navíc lze pomocí povrchové energie rozlišit různé šarže jednotlivých látek či jejich polymorfy. Pro změření povrchové energie existuje několik metod. V této prací byla použita metoda inverzní plynové chromatografie (IGC), která oproti ostatním metodám nevyžaduje přílišnou úpravu vzorku. Ve farmaceutickém průmyslu se touto metodou dají charakterizovat různé výrobní operace, jako je například mísení či mletí. Cílem této práce bylo studium vlivu mísení na povrchovou energii partikulární ternární směsi a stanovení adheze a koheze. Studovanou směsí byla reálná tabletovina, která způsobovala průmyslovému partnerovi problémy při její výrobě. Tato směs se skládala z jedné API a dvou excipientů (Avicel PH 102 a Aerosil 200). Z vyhodnocení adheze a koheze vyplynulo, že se API dobře dispergovala v obou excipientech. Dále bylo z pohledu povrchové energie pozorováno nestandardní chování Avicelu PH 102 v binárních směsích, avšak pořadí přidávání jednotlivých látek do procesu mísení nemělo na povrchovou energii této směsi žádný vliv.

 γ-Nonalakton je vonná látka vonící po kokosu, která se využívá jako dochucovadlo v potravinářském průmyslu a také jako složka do parfémů. Cílem této práce byla příprava γ-nonalaktonu. Náplní práce bylo optimalizovat druhý krok syntézy, kterým je laktonizace vzniklé 3-nonenové kyseliny. Byly testovány jak homogenní, tak i heterogenní katalyzátory. Při použití heterogenního katalyzátoru Amberlystu 15 tato reakce probíhala pouze s malými výtěžky (konverze 32 %). Jako homogenní katalyzátor byla použita 96% kyselina sírová, za jejíž katalýzy bylo totální konverze dosaženo do 30 min (100% selektivita). Vhodný molární poměr kyseliny 3-nonenové ku kyselině sírové byl 1:0,4.    

Hlavní bariéru lidské kůže tvoří její nejsvrchnější vrstva zvaná stratum corneum složená z korneocytů a intracelulárních lipidů. Narušení její lipidové složky související se sníženou hladinou ceramidů je spojeno s řadou kožních onemocnění. Cílem této práce bylo hledání optimálního složení ceramidových liposomů vyvinutých pro obnovu poškozené bariéry kůže s důrazem na dosud neprozkoumaný vliv velikosti nanočástic. S připravenými liposomy o rozdílné velikosti byly provedeny permeační experimenty na Franzových difúzních celách za použití prasečí kůže jako membrány. Po jejím narušení 10% roztokem laurylsulfátu sodného nebo roztokem chloroform:methanol (2:1) byly naneseny obnovující formulace v podobě homogenizovaných a nehomogenizovaných liposomů a lipidové suspenze. Stupeň obnovy byl sledován pomocí intenzity hmotnostního toku procházejícího indomethacinu aplikovaného na ošetřené kůže. Čím méně indomethacin procházel kůží, tím byla bariéra kůže lépe obnovena. Nejlépe byla kůže obnovena po aplikaci nehomogenizovaných liposomů. Dále byla provedena analýza léčiva zachyceného v kůži po permeačním experimentu, jejíž výsledky ukázaly, že formulace jsou schopny zvýšit koncentraci léčiva v kůži a mohly by v budoucnu mít vliv na dermální či transdermální aplikaci inkorporovaného léčiva.

Gama-nonalakton je průmyslově žádanou vonnou a chuťovou látkou, která nalézá uplatnění v potravinářství a parfémech všech cenových kategorií. Syntéza se provádí ve dvou krocích – kondenzaci a cyklizaci. První krok syntézy spočívá v Knoevenagelově kondenzaci heptanalu s kyselinou malonovou. Za specifických podmínek lze zmíněnou reakcí získat žádanou 3-nonenovou kyselinu, která je vstupní surovinou pro druhý krok přípravy gama-nonalaktonu. Reakci vedenou v rozpouštědle xylenu při teplotě 135 °C, katalyzovanou piperidiniumacetátem byla získána směs obsahující až 56,6 rel% kyseliny 3-nonenové. Molární poměr reaktantů neměl vliv na výsledné složení. Druhým krokem syntézy byla kysele katalyzovaná cyklizace kyseliny 3-nonenové na gama-nonalakton. Reakce byla provedena bez přítomnosti rozpouštědla a jako katalyzátor byla použita 96% kyselina sírová. Po 2 hodinách reakce při teplotě 110 °C byl takto připraven gama-nonalakton s obsahem až 70 rel% v reakční směsi.

Hydrokortizon je hlavním představitelem skupiny steroidních hormonů, glukokortikoidů. Je zodpovědný za adaptaci organismu na stresové podmínky regulací uvolňování glukózy do krve. V topickém podání je hydrokortizon indikován jako velmi účinné antialergikum a imunosupresivum. V důsledku penetrace dermálně podávaného léčiva přes kůži do krevního řečiště narážíme na řadu závažných systémových nežádoucích účinků, jako je snižování senzitivity buněk na přítomnost glukózy, redistribuce tukové tkáně a v neposlední řadě imunosuprese. Je tedy žádoucí vyvinout lékovou formu, která by zajistila prostup léčiva kůží v minimální míře. Potenciálem lékových forem s velikostí částic v řádech nanometrů je možnost ovlivnit průchod léčiva kůží a docílit tak požadovaného dermálního (lokálního) účinku. Cílem tohoto projektu bylo vyvinout časově stabilní lipidový nanočásticový emulzní systém s jednotnou velikostí částic a výrazně zvýšenou kumulací léčiva v kůži. Bylo nutné provést rozsáhlou optimalizaci složení formulace z hlediska použitých složek a jejich obsahu. Výsledkem výzkumu byly dvě „lead“ formulace splňující výše uvedené požadavky, se kterými byl proveden permeační experiment, kdy byla prokázána nízká penetrace léčiva do krevního řečiště a bylo testováno, zda se léčivo akumuluje v kůži.  

V současné době se ve farmaceutickém průmyslu stále častěji vyvíjejí léčivé látky, které jsou ve vodném prostředí prakticky nerozpustné. Existuje řada metod, jimiž lze zlepšit rozpustnost léčivé látky. Jednou z nich je příprava pevných disperzí, ve kterých je účinná látka dispergována v inertním hydrofilním nosiči. Pevné disperze jsou tedy nejčastěji dvousložkovým systémem, z nichž nejžádanější je amorfní tuhý roztok, ve kterém je léčivá látka molekulárně dispergovaná v polymeru. Cílem této práce bylo studium vlivu způsobu přípravy na povrchovou energii pevné disperze. Jako modelová léčivá látka byl zvolen ve vodě špatně rozpustný tadalafil. Jako matrice byly vybrány hydrofilní polymerní nosiče Soluplus^®, Kollidon^® VA 64 a Kollidon^® 12 PF. Pevné disperze byly připraveny dvěma různými metodami, tj.  odpařováním rozpouštědla a extruzí z taveniny. Pevné disperze byly poté srovnány s fyzikálními směsmi z hlediska povrchových vlastností, které byly naměřeny pomocí inverzní plynové chromatografie.  Ze získaných výsledků bylo zjištěno, že způsob přípravy pevné disperze má výrazný vliv  na povrchovou energii pevné disperze a že nižší hodnoty povrchové energie svědčí o vzniku žádoucího tuhého roztoku, což bylo podpořeno výsledky z mapování pomocí Ramanovy spektroskopie.  

Přechodné kovy nabízí široké využití v medicíně díky jedinečnému mechanismu působení, který lze ovlivnit volbou vhodného kovu, jeho oxidačního stavu, typem a počtem ligandů či jejich geometrií. Platinová cytostatika jsou nejvýznamnější skupinou léčiv z oblasti kovových komplexů. Léčba pomocí těchto látek však s sebou přináší závažné nežádoucí vedlejší účinky (nefrotoxicita, neurotoxicita aj.). Jednou z možností zlepšení farmakologického profilu látek je záměna centrálního kovu za palladium. Mezi výhody palladnatých komplexů patří vyšší rozpustnost ve fyziologickém prostředí, méně vedlejších účinků a přednostní tvorba trans-izomerů. Limitujícím faktorem Pd(II) komplexů je jejich vysoká reaktivita a nestabilita. Odstupující ligandy snadno disociují v cytoplasmatickém prostředí a reagují s nukleofilními biomolekulami (např. glutathion). Tím je zamezeno v dosažení molekuly DNA a daný komplex ztrácí svou potenciální cytostatickou aktivitu. Cílem této práce je syntéza trans-Pd(II) komplexů s adamantylaminovými a různými odstupujícími ligandy (Cl, Br, I). V rámci práce bude sledována stabilita sloučenin v přítomnosti glutathionu a cysteinu. Finální sloučeniny byly analyticky charakterizovány metodami LC-MS a FTIR. Za účelem ověření biologické aktivity byly provedeny testy cytotoxicity.

V rámci této práce byly optimalizovány podmínky pro přípravu 1,2-epoxyindanu, popř. epoxycyklohexanu. Výchozími látkami byly inden, bicyklický aromatický uhlovodík, nebo cyklohexen. Byly použity 3 salicylidenanilinové katalyzátory, salicylidenanilin měďnatý (Cu(SA)₂), salicylidenanilin palladnatý (Pd(SA)₂) a polyacetylenový mikroporézní polymer obsahující jednotky salicylidenanilinu mědnatého (P(Cu(SA)₂)). Jako oxidační činidlo byl použit terc‑BuOOH a byl sledován vliv katalyzátoru, reaktantu, teploty, kokatalyzátoru a molárního poměru reaktant:terc-BuOOH na rychlost reakce a selektivitu k žádanému produktu.Bylo zjištěno, že nejlepších výsledků (nejvyšší konverze indenu a selektivity k žádanému produktu) bylo dosaženo, pokud byl jako rozpouštědlo použit bezvodý dichlormethan, nebyl přidán kokatalyzátor a molární poměr reaktantu: terc-BuOOH byl 1:3 při 60 °C.V případě použití jak homogenního katalyzátoru Cu(SA)_2, tak heterogenního měďnatého katalyzátoru  P(Cu(SA)₂) bylo po 24 h dosaženo srovnatelné konverze indenu (76 resp. 74 %), přičemž selektivita k epoxyindanu byla výražně vyšší při použití katalyzátoru heterogenního (47 % resp. 29 %).  

Hansenovy parametry rozpustnosti jsou používány v mnoha průmyslových oborech, kde slouží například k predikci kompatibility materiálů, jejich povrchu a k určení vhodného rozpouštědla. Velkého významu dosahují také v preformulačním vývoji ve farmaceutickém průmyslu, kde je možné pomocí nich posoudit výběr vhodných excipientů, čehož se týkal i cíl práce, kdy byla vyvíjena metoda pro jejich stanovení u polymerů inverzní plynovou chromatografií. Hansenovy parametry rozpustnosti byly získány na základě tří odlišných přístupů: Snydera a Kargera s využitím závislosti energie adsorpce na aplikované teploty, dle Voelkela a Janase stanovením Flory-Hugginsova interakčního parametru rozpustnosti a dle Stevena Abotta pomocí vzdáleností parametrů rozpustnosti molekulárních sond. Byla ověřena aplikovatelnost metody dle Voelkela a Janase, kdy byly její výsledky porovnány s již naším pracovištěm zavedeným postupem na bázi Snydera a Kargera. Dále byly vyzkoušeny podmínky, při nichž by mohla být tato metoda více optimalizována. Pracovalo se zejména s analýzou teploty skelného přechodu a vlivem použitých nosičů. Postup dle Stevena Abotta byl nově implementován a bude i nadále optimalizován. Na základě dosud zjištěných výsledků byla prokázána použitelnost metody dle Voelkela a Janase.

Při průmyslové výrobě kaprolaktamu se jako vedlejší produkt tvoří vodný roztok síranu amonného, který typicky obsahuje zhruba 1 % kaprolaktamu. Ve stávající technologii se na jeho získání používá extrakce pomocí trichlorethylenu, z důvodu nově připravované legislativy je však hledáno alternativní rozpouštědlo. Cílem této práce bylo prozkoumat možnost použití toluenu, proto byla nejprve experimentálně změřena data rovnováhy kapalina–kapalina pro systémy kaprolaktam–toluen–voda–síran amonný a kaprolaktam–trichlorethylen–voda–síran amonný, a to za různých teplot, obsahů síranu i kaprolaktamu. Tato data byla následně zpracována na rovnovážné křivky. Kromě toho byla experimentálně zjištěna závislost mezifázového napětí na obsahu kaprolaktamu v takovémto systému. Tato data byla následně využita k sestavení matematického modelu extraktoru v prostředí MATLAB, a to zaprvé modelu patrového, zadruhé pak přenosového modelu, který simuluje výplňovou kolonu, Karrův extraktor, extraktor s rotujícími disky či Kühniho extraktor. Ze simulací se jeví, že optimálním řešením by mohla být výplňová kolona s Raschigovými kroužky. Tato zjištění budou sloužit k návrhu procesu extrakce kaprolaktamu pro průmyslového partnera.

Ve farmaceutickém průmyslu je kladen důraz na optickou čistotu látek, neboť kýžený terapeutický efekt má často pouze jeden z enantiomerů dané aktivní látky. Řešením může být například asymetrická transfer hydrogenace (ATH), při které je možné připravit selektivně žádaný enantiomer. Cílem práce bylo připravit katalytické systémy tvořené rutheniovými komplexy imobilizovanými na siliku a polymerní síť a následně ověřit aktivitu a selektivitu připravených katalyzátorů v  ATH acetofenonu při použití azeotropické směsi HCOOH/NEt₃ jako zdroje vodíku. Pro porovnání byla provedena i ATH v homogenním uspořádání při použití komerčně dostupného rutheniového katalyzátoru. V obou systémech bylo dosaženo podobných výsledků. Hodnoty enantiomerního přebytku (ee) dosahovaly 99 %. V případě homogenního uspořádání činila hodnota konverze 94 %. V případě heterogenního uspořádání s katalyzátorem imobilizovaným na silice bylo dosaženo 55% konverze acetofenonu, katalyzátor na polymerní síti se ukázal jako neaktivní.  

Bioplyn je v rozvojových zemích nejčastěji vyráběn v konstrukčně velmi jednoduchém reaktoru. Tento reaktor je nejčastěji v literatuře znám pod pojmem "covered lagoon bioreactor". Kvůli jeho konstrukční jednoduchosti však nedosahuje vysoké produkce bioplynu z důvodu nízké reakční teploty a nedostatečného míchání. Cílem mé práce tak bylo navrhnout intenzifikaci tohoto reaktoru, která by zmíněné nedostatky odstranila. Navržená řešení byla podrobena komplexním matematickým simulacím ve dvou simulačních softwarech (Comsol Multiphysics a Chemcad). Vytvořené simulace budou použity jako podklad pro intenzifikaci tohoto reaktoru.  

Cílem této práce bylo otestovat použití kovových komplexů Schiffových bází jako katalyzátorů pro hydrogenace. Jako katalyzátory byly použity komplexy salicylidenanilinu s ionty měďnatými (Cu(SA)₂) a palladnatými (Pd(SA)₂) a polymerní komplex obsahující monomerní jednotky salicylidenanilinu a norbornadienu (NDB) komplexovaný rhodiovými ionty, tzv. P(Rh(SA)(NBD)). Byl sledován vliv substrátů, rozpouštědel, teploty a tlaku na průběh reakce. Také bylo testováno opakované použití katalyzátoru P(Rh(SA)(NBD)). Pokud nebyly testovány jiné reakční podmínky, reakce probíhaly za teploty 90 °C a tlaku 5 MPa. Komplexovaná Schiffova báze P(Rh(SA)(NBD)) se ukázala jako vhodný katalyzátor pro hydrogenace ketonů a nenasycených uhlovodíků.

Komplex typu [Cp*Ru(butylsorbát)Tf (Cp*-pentamethylcyklopentadienyl), Tf=CF₃SO₃) je používán při selektivní hydrogenaci dienických sloučenin na přípravu chemických specialit. Vliv reakčních podmínek na reakční rychlost a selektivitu při hydrogenaci dienických sloučenin již byl detailně popsán. Vliv dienického ligandu na selektivitu a rychlost hydrogenace dosud nebyl podrobně studován. Tato práce seznamuje s problematikou selektivní hydrogenace vybraných dienických sloučenin za katalýzy rutheniovými komplexy. Cílem práce byla příprava a testovaní katalytické aktivity Ru komplexů, obsahujících různé dienické sloučeniny jako ligandy. Výsledky hydrogenace byly porovnány z hlediska reakčních rychlostí a selektivity. Na základě výsledků bylo zjištěno, že v přítomnosti katalyzátoru obsahujícího jako ligand cyklookta-1,5-dien, bylo dosaženo lepších výsledků z hlediska konverze. Nejnižší reakční rychlost byla pozorována u cyklookta-1,3-dienu, oproti tomu nejvyšší reakční rychlosti bylo dosaženo u 2,4-dimethylpent-1,3-dienu (téměř 100 % konverze). Převážně ze sterických důvodů dosahovala hodnota konverze cyklických sloučenin nižších hodnot než v případě sloučenin acyklických. Selektivita na struktuře použitého komplexu závislá nebyla a pohybovala se v rozmezí 93-98 %.  

Tato práce je zaměřena na přípravu směsných oxidických katalyzátorů: MoO₃-SiO₂, WO₃-SiO₂ a na jejich následnou aplikaci v syntéze chemických specialit. Celkem bylo připraveno 16 katalyzátorů, které se lišily jednak hmotnostním obsahem oxidu kovu vůči nosiči (1, 10, 25 a 40 hm. %) a dále metodou přípravy - impregnační a sol-gel metoda. Všechny připravené směsné oxidy byly následně pro potvrzení struktury a složení analyzovány pomocí rentgenové difrakce a fluorescence. Katalytická aktivita připravených materiálů byla testována ve dvou reakcích. První z nich byla aldolová kondenzace benzaldehydu s heptanalem, kdy může docházet ke vzniku dvou produktů: autokondenzátu heptanalu a jasminaldehydu. Druhou reakcí byla syntéza cyklického acetalu (2-hexyl-1,3-dioxolanu) - acetalizace heptanalu ethylenglykolem. Byl testován vliv jednotlivých katalyzátorů na průběh daných reakcí (t = 100 °C). Nejvyšších konverzí heptanalu (≥85 %) bylo u aldolové kondenzace dosaženo při použití katalyzátorů: Mo sg 2-10 %, 3-25 %, 4-40 %. U těchto reakcí bylo dosaženo 40% selektivity tvorby jasminaldehydu. Nejvyšších konverzí heptanalu (≥95 %) a 98% selektivity tvorby cyklického acetalu bylo u acetalizace dosaženo při použití katalyzátorů: Mo impr. 3-25 %, 4-40 %, Mo sg 3-25 %, 4-40 % a W impr. 3‑25 %.  

Alzheimerova demence (AD) je mezi staršími jedinci nejčastější onemocnění. Je to progresivní neurodegenerativní onemocnění vyznačující se tvorbou β-amyloidových plaků v mozku. Nejzávažnějším symptomem je snížení kognitivních funkcí, což vede až ke ztrátě soběstačnosti. Ztráta kognitivních funkcí může být způsobena dysfunkcí CNS, která je důsledkem narušení cholinergního systému. Bylo prokázáno, že aktivita enzymu cholin-acetyltransferázy, který zprostředkovává cholinergní neurotransmisi, je u mozku s AD značně nižší než u mozku zdravého jedince stejné věkové kategorie. Existuje řada způsobů, jimiž lze progresi onemocnění zpomalit, nicméně prozatím je tato nemoc nevyléčitelná. Pro zpomalení progrese je stěžejní včasná diagnostika, díky níž lze zahájit léčbu co nejdříve. Cílem této práce byl vývoj metod na bázi LC-MS pro monitorování acylkarnitinů a aminokyselin v krevní plazmě pacientů s AD a kontrolní skupinou zdravých jedinců. Acylkarnitiny mohou upozornit na změnu složení mastných kyselin v organismu a jsou i důležitým zdrojem energie (podléhají β-oxidaci v mitochondriích). Navíc acetylkarnitin je jedním z prekurzorů acetylcholinu.

Citronellaloxim je výchozí sloučeninou pro přípravu citronellylnitrilu. Práce se zabývala optimalizací přípravy citronellaloximu, který je výchozí látkou pro přípravu citronellylnitrilu. Pro přípravu citronellaloximu byla vybrána reakce hydroxylaminu s citronellalem. Dříve navržený postup je momentálně nevhodný z důvodu produkce velkého množství odpadních vod při použití technického hydroxylamin sulfátu. Proto byl sledován vliv podmínek reakce na její průběh - zejména použití hydroxylamin hydrochloridu (jako náhrada hydroxylamin sulfátu), vliv množství vody nebo dalších rozpouštědel a vliv teploty. Na základě experimentů byly zvoleny vhodné reakční podmínky, při kterých bylo dosaženo totální konverze citronellalu a 90% selektivity k citronellaloximu. Bylo zjištěno, že hydroxylamin hydrochlorid je možné použít a zároveň, že je možné použít i menší množství vody i neutralizačního činidla. Byly zvoleny optimální podmínky: teplota 50 °C, doba reakce 2 hodiny, vhodné rozpouštědlo voda.   

Poly(ε-kaprolakton) (PCL) patří mezi biodegradovatelné a biokompatibilní polymery. Vzhledem ke svým vlastnostem je v medicíně využíván pro cílený transport léčiv, jejich řízené uvolňování nebo jako skafold v tkáňovém inženýrství. Nejčastěji využívaným iniciátorem pro přípravu PCL je 2-ethylhexanoát cínatý (Sn(Oct)₂), který je však podezříván z toxicity vůči buňkám. Z tohoto důvodu se pozornost zaměřuje na iniciátory na bázi biogenních kovů, tj. vápníku či hořčíku. Vzhledem k době degradace PCL v rozmezí 2-4 let se často využívají kopolymery ε-kaprolaktonu (CL) např. s laktidem či glykolidem, které vykazují rychlejší degradaci. Mezi tyto materiály lze zařadit i kopolymer CL s γ-butyrolaktonem (BL). V této práci byl pro přípravu PCL využit v literatuře neprozkoumaný iniciátor na bázi vápníku - bis(ε-kaprolaktamát) vápenatý (CaCLA₂). U připraveného PCL byly porovnány jeho mechanické vlastnosti s PCL iniciovaným v literatuře popsaným methoxidem vápenatým či komerčním Sn(Oct)₂. Dále byl CaCLA₂ otestován pro kopolymeraci CL s BL, kde byly použity různé poměry monomerů pro vytvoření koncentrační řady. Kopolymery byly charakterizovány obsahem kopolymeru, zastoupením strukturních jednotek či termickými vlastnostmi a byly sledovány jejich vlastnosti v závislosti na obsahu zabudovaného BL.  

Polymerní nosiče biologicky aktivních látek (BAL) patří k intenzivně studovaným materiálům v oblasti humánní medicíny. Jsou využívány jako transportní systémy pro kancerostatická léčiva, protilátky, antigeny, kterým mohou zajistit nižší toxicitu, dlouhodobější setrvání v organismu či preferenční akumulaci v cílových buňkách a tkáních. K takovým nosičům patří i námi studované hvězdicové polymery, které jsou sestaveny z lineárních biokompatibilních polymerních ramen na bázi poly(ethylenglykolu) (PEG) či poly[N-(2-hydroxypropyl)methakrylamidu] (PHPMA) vycházejících z hexavalentního biodegradovatelného cyklotrifosfazenového (CTP) jádra. Tyto polymery se vyznačují především vysokou molární hmotností, nízkou disperzitou a vysokým počtem funkčních skupin na koncích polymerních ramen pro navázání BAL. Práce je zaměřena jak na syntézu heterobifunkčních PEG a PHPMA polymerů, tak na přípravu funkcionalizovaných CTP derivátů a jejich následnou konjugaci za vzniku hvězdicových polymerů. K přípravě a charakterizaci hvězdicových polymerů  jsou v práci využívány moderní syntetické (bioortogonální reakce) a polymerační metody (RAFT) a sofistikované analytické techniky (SEC-MALLS, DLS). 

Kaučukové jedy jsou sloučeniny na bázi přechodných kovů, které významným způsobem podporují stárnutí kaučuků i pryží. Působí jako katalyzátory rozkladu peroxidů vzniklých termooxidací kaučuku, čímž mohou významně napomáhat degradaci pryžových výrobků. Patří sem především sloučeniny mědi, manganu, dále jsou v literatuře také uváděny kobalt, železo nebo chrom. Typ použité suroviny je v literatuře méně studován než množství přechodného kovu. Tato práce se snaží toto opomenutí napravit. V této práci byly do dvou různých druhů přírodního kaučuku (SIR 10, GH 10) vmíchány ve dvou koncentracích síran, oxid a stearan manganatý, jejichž působení bylo porovnáno s působením stejných měďnatých sloučenin. Stárnutí bylo studováno změnou viskozity Mooney, kde bylo především využito indexu zachování viskozity MRI (Mooney Retention Index). Dále byla sledována změna obsahu gelu vzorků po stárnutí.  

Významná část farmaceutického výzkumu je v dnešní době zaměřena na vývoj účinných a bezpečných léčiv proti infekčním a nádorovým onemocněním. Z hlediska bezpečnosti jsou velkým příslibem peptidové antigenní vakcíny, které ale z důvodů nižší schopnosti interakce s buňkami imunitního systému a často i omezené rozpustnosti v tělních tekutinách nedosahují požadované účinnosti. Vyhovujícím řešením tohoto problému by mohlo být navázání peptidové vakcíny na nanočásticový polymerní nosič, který zajistí vakcíně vyšší afinitu k imunitním buňkám, zvýší její rozpustnost a prodlouží dobu jejího imunologického účinku v organismu. Práce je zaměřena na syntézu a fyzikálně-chemickou charakterizaci biokompatibilních diblokových kopolymerů sestávajících z hydrofilního poly[N-(2-hydroxypropyl)methakrylamidového] (PHPMA) a hydrofobního či termosenzitivního aminokyselinového bloku, které ve vodném prostředí spontánně vytvoří micelární struktury. Do struktur vybraných micel budou následně zavedeny jak peptidové antigeny, tak pomocné imunostimulační látky (adjuvancia). V práci budou využity moderní polymerační metody (RAFT, ROP) a sofistikované analytické techniky (SEC-MALLS, DLS).

Častým problémem při syntéze polymerních nanokompozitů je nedostatečná kompatibilita plniva s matricí. Tato práce se věnuje syntéze nanokompozitů na bázi magnetického oxidu železitého a poly(2,2,2-trifluoroethyl methakrylátu) (γ–Fe₂O₃/PMATRIF), v nichž bylo kompatibility obou fází dosaženo funkcionalizací γ–Fe₂O₃ organokřemičitým vazným činidlem. Úspěšný průběh funkcionalizace byl potvrzen termogravimetrickou analýzou a infračervenou spektroskopií. Funkcionalizované nanoplnivo bylo dále využito k přípravě nanokompozitů in situ interkalační polymerizací 2,2,2-trifluoroethyl methakrylátu; z připravených nanokompozitů byly posléze separovány polymerní řetězce volné či vázané na plnivo.  U vázaných řetězců bylo pomocí termogravimetrické analýzy stanoveno množství nanoplniva, jeho homogenní distribuce byla prokázána skenovací elektronovou mikroskopií. Přídavek nanoplniva měl překvapivě za následek pokles teploty skelného přechodu. Měření kontaktního úhlu potvrdilo pozitivní vliv nanoplniva na hydrofobicitu nanokompozitu. Získané poznatky v budoucnosti usnadní přípravu materiálů pro pokročilé optické aplikace.  

Nanočástice pro cílenou dopravu léčiv nebo diagnostiku nabývají v posledních letech na důležitosti, a to především pro biomedicinské aplikace, jako je například cílený přenos toxických chemoterapeutik přímo do místa s nádorem. Pro takovýto cílený přenos se využívají termoresponzivní amfifilní roubované kopolymery, které dokáží uvolnit navázané léčivo v požadovaném místě. Cílem práce byla příprava roubovaných kopolymerů s hydrofobním polyethylenovým (dPE) jádrem a hydrofilním termoresponsivním pláštěm kombinací chain-walking koordinační kopolymerace následované RAFT radikálovou polymerací. Vzniklé amfifilní roubované kopolymery byly převedeny nanoprecipitací na vodné disperze nanočástic, které umožnily enkapsulovat modelovou hydrofobní látku (nilská červeň). Hydrofilní pláště na bázi poly(N-izopropylakrylamidu) a poly(ethylenglykol)methylethermethakrylátu vykazovaly dolní kritickou rozpouštěcí teplotu v rozmezí 38-60 °C. Připravené částice by vedle medicínských aplikací mohly nalézt uplatnění rovněž v nanokatalýze.

Mechanochemie je vědní obor studující vliv mechanické síly na molekuly a  její využití k iniciaci chemických reakcí. V polymerní mechanochemii jsou do molekuly polymeru zabudovány mechanicky citlivé fragmenty- mechanofory. Jedním z takových mechanoforů je např. spiropyran.  Působením mechanické síly na molekulu spiropyranu dochází k jeho otevření na výrazně zbarvený merocyanin. Cílem práce je připravit systém spiropyran-PMMA s různou délkou řetězců a následné studium mechanochemických vlastností.   

Rozvoj automobilového průmyslu s sebou přinesl i velkou spotřebu surovin a materiálů. Tyto materiály je potřeba po konci životnosti jednotlivého dílu či celého automobilu zrecyklovat. Z tohoto pohledu je jedním z nejproblémovějších materiálů pneumatika, z největší části tvořená pryží. V posledních desetiletích se v Evropské unii výrazně řešil ekologický dopad skládkování pneumatik, které bylo ve velké míře zakázáno.  Odpadní pneumatiky se také drtí na granuláty a ty se používají např. jako palivo, nebo se mohou dále zpracovávat na jemnou drť. Ve své práci se zabývám charakterizací pryžových drtí z odpadních pneumatik a jejich zakomponováním do nových běhounových kaučukových směsí. Ty obsahovaly vždy stejnou koncentraci různých velikostních frakcí částic drtí vyrobených různými technologiemi. Studoval jsem reologické vlastnosti kaučukových směsí a po vulkanizaci mechanické vlastnosti vulkanizátů. Některé z těchto vlastností se s přídavkem drtě zlepšují.

Poly(laktid-co-glykolid), PLGA, biodegradabilný a biokompatibilný kopolymér, je jedným z najviac študovaných a využívaných materiálov v medicíne. PLGA tvorí nanočastice, ktoré nachádzajú uplatnenie ako nosiče liečiv v nádorovej terapii. V prípade, že obsahujú enkapsulované fluorescenčné farbivá alebo superparamagnetické nanočastice oxidov železa (SPIONs), môžu slúžiť ako kontrastné činidlá. Cieľom tejto práce je pripraviť polymérny nosičový systém, tvorený nanočasticami PLGA s enkapsulovaným farbivom Nílskou červeňou a nanočasticami Fe₃O₄. Bol študovaný vplyv surfaktantu (Tween, Pluronic) pri príprave nanočastíc precipitáciou. Dokázali sme, že možno dosiahnuť modifikáciu záporne nabitého povrchu nanočastíc na kladný pomocou chitosanu. Kladný náboj na povrchu nanočastíc zvyšuje ich adhezivitu k povrchu slizníc a zaisťuje tak lepšiu biologickú dostupnosť.  

Plasmonová katalýza organických sloučenin představuje unikátní možnost převedení energie světla na energii pro provedení chemické reakce. Dříve námi bylo prokázáno, že plasmon je schopen rozštěpit C-I vazbu ve struktuře symetrické iodoniové soli za vzniku radikálů, které se následně roubovaly na povrch zlata. V této práci bylo studováno plasmonem řízené štěpení C-I vazby ve struktuře nesymetrických iodoniových solí. Experimentální údaje posloužily jako podklad pro vývoj teoretického modelu chování molekul iodoniové soli při působení plasmonu. Na základě modelu bylo možné vyřešit jednu z klíčových otázek v oblastí plasmonové katalýzy – spouštění reakce vlivem injekce vnějšího elektronu nebo excitace vnitřního elektronu. Vyvinutý model perfektně vysvětluje změřené závislostí po kvantitativní a kvalitativní stránce. Lze předpokládat že podrobné studium tohoto procesu dovolí vysvětlit mechanismy plasmonové katalýzy i u dalších organických reakcí.

Vzdálená detekce vodíku bez využití elektronických součástí nebo zvýšené teploty je jednou z aktuálních témat vodíkové technologie a bezpečnosti. V této práci je navržena realizace vodíkového senzoru na bázi optického vlákna s jedinečnými vlastnostmi. Navržený senzor je multimodové vlákno potažené zlatem, které poskytuje vlastnosti plazmonu, a následně modifikované vrstvou IRMOF-20, který má vysokou selektivitu a afinitu k vodíku. Vrstva IRMOF-20 byla naroubovaná povrchovou metodou a její tvorba a vlastnosti byly studovány pomocí XPS, Raman, XRD a BET. Výsledky elipsometrie ukázaly zjevné změny indexu lomu vrstvy IRMOF-20 v důsledku sorpce vodíku. Ve výsledku přítomnost vodíku docházelo k výrazné změně polohy piku plazmonového pásma a ke zvýšení jeho intenzity. Navržené vodíkové senzory vykázaly vysokou rychlost odezvy, vynikající selektivitu vůči vodíku, velmi nízkou teplotní závislost, funkčnost při pokojové nebo nižší teplotě, necitlivost vůči vlhkosti a přítomností CO₂, CO nebo NO₂. Navržený vodíkový senzor navíc vykazoval dobrou reverzibilitu, dlouhodobou stabilitu a reprodukovatelnost výsledků.  

Polytetrafluorethylen (PTFE) se hojně využívá v tkáňovém inženýrství ve formě cévních protéz, katetrů anebo náhrad poškozených srdečních chlopní. Cílem této práce bylo studium povrchových vlastností PTFE v závislosti na době a teplotě modifikace v Ar plazmatu. Na všech těchto vzorcích byl stanoven hmotnostní úbytek a také byla sledována smáčivosti povrchu. V této práci jsou uvedeny změny povrchových vlastností PTFE pouze při teplotě 37 °C (teplota lidského těla) a 121 °C (teplota sterilizace). Na takto modifikovaných vzorcích byla sledována změna povrchové morfologie za pomoci AFM a změna chemického složení pomoci XPS. U gravimetrického stanovení změny tloušťky se s rostoucí dobou modifikace zvyšuje úbytek tloušťky polymeru. Největší ubytek byl dosažen při modifikaci při 37 °C. Z goniometrie je patrné, že s rostoucí dobou stárnutí klesá smáčivost, přičemž nejlepších hodnot smáčivosti bylo dosaženo u stárnutí do 3 hodin po modifikaci. Separací uhlíkového bylo zjištěno, že plazmatickou modifikací se na povrchu PTFE vytvářejí -C-F, -C-C-, -O-C=O, -C-O-, -C=O skupiny. AFM bylo zjištěno, že během modifikace dochází ke změně drsnosti povrchu.  

Cieľom tejto práce bolo vytvoriť mikroštruktúry podobné včelím plastom na povrchu polyméru z acetát celulózy. Tieto štruktúry sa využívajú v tkanivovom inžinierstve ako skelety na podporu adhézie a proliferácie buniek. Tvorba sa získala prostredníctvom jednoduchej a rýchlej metódy separácie fáz ponorením polyméru do roztoku, pri normálnom vzduchu bez potreby ďalšej vlhkosti alebo povrchovo aktívnych látok. Metanol použitý pri tvorbe roztoku polymér-rozpúšťadlo-nerozpúšťadlo indikuje separáciu fáz a zaručuje vysoko usporiadané štruktúry. Ako substrát bol použitý plazmaticky modifikovaný fluórovaný polymér, na ktorý bol nanesený film z acetát celulózy a následne bol buď pokovovaný a zahriatý alebo bol kov pridaný priamo do roztoku celulózy. Na analýzu vytvorenej polymérnej vrstvy boli použité metódy ako goniometria, gravimetria, mikroskopia atomárnych síl (AFM) a skenovacieho elektrónového mikroskopu (SEM).  

Grafen, stejně jako ostatní dvourozměrné materiály, je v posledním desetiletí častým cílem výzkumu, ať už v aplikační nebo základní rovině. Hojně užívanými nástroji studia grafenu jsou elektrochemické a spektroskopické metody. Díky těmto měřením můžeme získat zásadní informace o vlastnostech  grafenu, jako jsou například odezvy na změnu vnějších vlivů. V této práci je pro charakterizaci grafenu využita kombinace Ramanovy spektroskopie a elektrochemické polarizace. Díky nové kombinované metodě „mikrokapkové spektroelektrochemie“ je poprvé možno měření cíleně lokalizovat na oblast zájmu, která se může blížit pouhým 10 µm². Díky tomu je možné měření provádět na bazální ploše, hranách krystalu nebo na přechodech mezi různými vrstvami.

Celulóza a její deriváty jsou často používány v humánní a veterinární medicíně, a to jak při vnějších aplikacích, tak i jako součást léčiv a prostředků s determinovaným způsobem uvolňování aktivních složek. Tato práce se zabývá přípravou mikrostruktur kyseliny polymléčné (PLLA) na substrátu regenerované celulózy (Goodfellow Ltd.). Kyselina polymléčná byla rozpuštěna v roztoku chloroformu a methanolu v poměru 85:15 obj. (chloroform:methanol) v množství: 1 g, 2 g, 3 g a 4 g. Do takto připravených roztoků byly namáčeny celulózové substráty. Celulózové substráty přicházely do styku s roztokem buď nepozměněné, nebo plasmaticky modifikované (argonovým plasmatem) za použití přístroje Sputter Coater SCD 050 od firmy BAL-TEC po dobu 240 s, výkony: 3 W a 8 W. Následná změna povrchové morfologie je analyzována mikroskopem atomárních sil – (AFM) a konfokálním mikroskopem. Změny hmotnosti byly vyhodnoceny gravimetricky. Byly zjištěny významné změny drsnosti materiálu po plasmatické modifikaci, byla popsána nová vrstva PLLA na substrátu připravená metodou dip coating a byly stanoveny hmotnostní přírůstky namáčených substrátů v závislosti na koncentraci PLLA v roztoku.  

Chirální detekce organických sloučenin má zásadní význam v oblastech farmakologie a medicíny. Běžné analytické metody, používané v této oblasti jsou výrazně omezeny časem a požadavky na vybavení. V této práci navrhujeme bezprecedentní alternativu, zaměřenou na diskriminaci enantiomerů a zjištění jejich koncentrací nekomplikovaným a expresním způsobem. Navrhovaný přístup je založen na vytvoření sondy s optickými vlákny se dvěma výraznými plazmonovými pásy zlata a stříbra. Jako modelovou sloučeninu chirální látky byla vybrána DOPA, s ohledem na její vysokou medicinskou relevanci. Povrch zlata byl roubován D-TA molekulami, schopnými ukotvit molekuly D-DOPA z okolního roztoku. Stříbrný povrch byl roubován molekuly L-TA, schopnými zachytit L-DOPA. Přítomnost DOPA L- nebo D- enantiomerů vedla, v závislosti na jejich chiralitě, k posunu absorpčních pásů zlata nebo stříbra, se zachováním polohy pásu jiného kovu. Povrchové vlastnosti a struktury získaných vzorků ve všech fázích práce byly studovány pomocí moderních fyzikálních a chemických analýz: XPS, AFM, SEM-EDX atd.

Dopad lidské činnosti na klimatické podmínky na naší planetě, včetně průměrných teplot, se neustále stupňuje, ať se jedná o spotřebu fosilních paliv, těžbu dřeva v deštných pralesích nebo intenzivnější chov hospodářských zvířat. Tím vzniká obrovské množství skleníkových plynů, které zvyšují objem přirozeně se vyskytujících plynů tohoto typu v atmosféře a tím zintenzivňují skleníkový efekt. Nejběžnějším skleníkovým plynem, který vzniká důsledkem lidské činnosti, je CO₂. Utilizace CO₂ je ovšem velmi náročná po technické stránce a vyžaduje velké tlaky a obrovskou teplotu. Cílem této práce je syntéza hybridních MOF/CuNPs pro utilizaci CO₂ za mnohem mírnějších až pokojových podmínek. V prvním kroku byla optimalizována syntéza CuNPs, které by vykazovaly vhodné plazmonové vlastnosti. V dalším kroku byly na povrch CuNPs roubovány struktury MOF, které mají vysokou afinitu vůči CO₂. Předpokládá se že MOF bude zachycovat CO₂ a plazmon bude aktivovat zachycené molekuly. Tímto bude možné podstatně snížit technické nároky na utilizaci CO₂.  

Polyvinylalkohol (PVA) patří do skupiny polymerů, které mají vysokou absorpční schopnost. Díky této vlastnosti jsou tyto polymery využívány v tkáňovém inženýrství jako hydrogely. Cílem této práce bylo připravit různé typy polymerních filmů s přídavkem kyseliny citronové, PEG, lysinu a celulózy. Vzorky byly modifikovány plazmatem za různých podmínek. Poté byly na vzorcích studovány jejich vlastnosti pomocí metody gravimetrie, goniometrie a XPS. Mezi jednotlivými měřeními byly vzorky uchovávány v exsikátoru za přítomnosti silikagelu. Vlastnosti polymerních fólií uchovávaných v exsikátoru byly porovnávány s vlastnostmi polymerních vzorků vystavených vzdušné vlhkosti v laboratoři. Pokračováním této práce bude příprava polymerních filmů s přídavkem naprášených Au a Ag nanočástic a studium vlastností polymerních fólií za konstantní vlhkosti v exsikátoru.  

Stříbrné nanočástice (AgNPs) se jeví jako slibná náhrada antibiotik nevyvolající rezistenci u bakteriálních kmenů. Omezujícím faktorem je však termodynamická nestabilita koloidních systémů. Jedním z možných řešení tohoto problému je použití vysokomolekulárních polymerních látek vytvařejících ochranný film na povrchu nanočástic. Pro svoji chemickou a metabolickou inertnost, rozpustnost ve vodě a vynikající schopnost udržovat tvar jsme jako ochranný polymerní materiál zvolili hypromelosu (HPMC). Cílem této práce bylo připravit stříbrné nanočástice redukcí AgNO₃ ve vodném prostředí a charakterizovat vliv přídavku HPMC na vlastnosti AgNPs. Stabilita roztoků byla sledována pomocí UV-Vis spektroskopie. S použitím transmisní elektronové mikroskopie (TEM) byla zjištěna morfologie a distribuce velikosti částic. Testy antibakteriálních vlastností byly provedeny in vitro na bakteriálních kmenech E. coli a S. epidermidis. Dále byly otestovány různé způsoby přípravy suchých matric jako nosičů AgNPs a sledováno jejich uvolňování.  

V současnosti enantioselektivní chemické a biochemické analýzy jsou velmi pracné, časově náročné, vyžadují nákladné přístrojové vybavení a centralizované laboratorní podmínky. Proto velká vědecká pozornost je věnována výzkumu a vývoji nových bio-analytických nástrojů pro nenáročnou a express detekci chirálních analytů.  Hlavním cílem této práce bylo vytvoření vysoce citlivého optického senzoru založeného na principu SPR s vrstvy organokovových struktur (MOF-6) jako ligandů pro detekci chirálních látek. Pro dosažení citlivosti vůči dvěma různým látkám bylo použito zlato a stříbro, které vykazují pazmonovou resonanci a související absorbanci na různých vlnových délkách. Pro stereo-selektivní zachycení analytu byly roubovány organické struktury porézních sloučenin: L-MOF-6 a D-MOF-6. Výhodou MOF oproti jiným porézním materiálům (například aktivnímu uhlí a oxidu křemičitému) jsou nastavitelnost velikostí pórů a jejich funkcionality. Jako cílové analyty se testovaly chirální aminy cysteinu a tyrosinu. V dalším kroku analýza se prováděla na skutečně-relevantních vzorcích, obsahujících omeprazol.  Navržený optický senzor se snadno vyrábí a umožňuje, pomocí jednoduchého technologického schématu, zjistit přítomnost a koncentraci enantiomerů ve velmi krátkém časovém období.

PEN je antiadhezivní polymer, jehož vlastnosti nacházejí využití v oblasti zdravotnických prostředků, především pro výrobu katetrů. Katetry však vykazují několik nedostatků jako je zarůstání průduchu okolní tkání nebo vznik infekcí a zánětů. V tomto případě je zapotřebí modifikovat polymer tak, aby plně odolával adhezi buněk, a zároveň působil antibakteriálně neboli zamezil vzniku biofilmu. Cílem této práce byla tedy povrchová modifikace PEN. Modifikace zahrnovala přípravu bimetalických nanodrátků metodou napařování na povrchu laserem modifikovaných PEN vzorků. Povrchy vzorků byly následně zkoumány pomocí mikroskopu atomárních sil (AFM), UV-Vis spektrometru, rentgenové fotoelektronové spektroskopie (XPS), skenovací elektronové mikroskopie (SEM) a skenovací elektronové mikroskopie s fokusovaný iontovým svazkem (FIB-SEM). Na vzorcích byl také měřen kontaktní úhel přisedlé kapky destilované vody.  

V dnešní době rezistence na antibiotika se jeví jako jeden z nejzávažnějších světových problémů. Proto možnost rychlé identifikace přítomnosti rezistence je obrovským zájmem současné medicíny. Klasický způsob pomocí kultivace a zjištění citlivosti selhává v případě urgentního stavu pacienta z důvodu časové prodlevy. Proto v této práci je navržena expresní metoda detekce genu kódujícího New Delhi metalo-beta-laktamázu - enzym zodpovědný za vznik rezistenci vůči beta-laktamovým antibiotikům, a to použitím přenosného SERS a následnou analýzou pokročilými matematickými algoritmy, což spolu dává vynikající výsledky z hlediska rychlosti a přesnosti v porovnání s mikrobiologickími metodami.  

Cílem elektrochemického leštění Cu fólie, je co nejvíce zjemnit její povrch a zároveň povrch co nejméně chemicky, či mechanicky poškodit. Homogenita povrchu a minimalizace drsnosti Cu substrátu vede k zisku  kvalitnějších grafitických vrstev a také ke snížení počtu těchto vrstev, v ideálním případě až k monovrstvě, tedy ke grafenu, jehož příprava je hlavním cílem práce. Grafitické vrstvy jsou na měděný substrát připraveny pomocí metody CVD - chemické depozice z plynné fáze. Po depozici je měděný substrát odstraněn a grafitické vrstvy přeneseny na SiO₂ destičku, na které je pomocí Ramanovy spektroskopie vyhodnocena kvalita a počet grafitických vrstev.

The vast majority of data, gathered in natural sciences are present in the form of spectra. Examples include such technics as IR, UV-VIS, Raman, NMR (1D and 2D spectra), AFM (2D or ND spectra), XRD, XPS, etc. Despite ubiquity of these methods, robust mathematical processing is developed only for a minority of them, e.g. Rietveld refinement for interpretation of diffraction analysis results. At the same time, interpretation of IR and Raman spectra is still typically performed manually, which utterly limits throughput of these technics, thus preventing potential large-scale application of these methods. As a first step in the automated spectra analysis, digital filtering is used, which could be thought of as a convolution of the signal with the filtering kernel. On the other hand, in the image recognition field convolutions are frequently used to highlight the most informative parts of the image, i.e. to extract the data. This work investigates convolution as an automated preprocessing method, applied to the DNA damage recognition.

Plazmová katalýza vyvolala obrovský zájem v oblasti moderní chemie. Pomocí injekce horkých elektronů lze významně podpořit řadu chemických transformací a snížit jejich aktivační bariery až na nulovou úroveň. Tento jev závisí na energetické poloze molekulárních orbitalů a distribuci energie horkých elektronů, době relaxace horkých elektronů nebo dokonce na časové shodě živostnosti injektovaného horkého elektronu a době relaxace jader ve struktuře vzniklého iontu. Vzhledem k tomu, že proces plazmonové katalýzy zahrnuje několik nezávislých jevů, vliv teploty může významně ovlivnit průběh reakce pozitivním nebo naopak negativním způsobem. Každopádně lze předpokládat výraznou odchylku od běžných teplotních závislostí v plazmonem-spouštěné reakční kinetice. Van't Hoffovo pravidlo říká, že s růstem teploty se zvyšuje počet molekul, jejichž energie dosahuje E_A, čímž se urychlí průběh reakce, platí tedy, že zvýšená teplota může podpořit překonání zbytkové energetické bariéry po excitaci plazmonů. Současně ale může docházet ke zkrácení životnosti horkých elektronů (v kovových nanostrukturách nebo na obsazeném molekulárním orbitalu), čímž může dojít ke snížení rychlosti reakce. Z toho vyvozujeme, že naopak snížení teploty může přispět k rychlosti reakce, což bylo prokázáno v této práci.  

Práce je zaměřena na přípravu uhlíkových vrstev blížících se svými vlastnostmi grafenu. Na strukturu substrát-nikl-uhlík jsou aplikovány různé teplotní režimy tak, aby niklová vrstva při chladnutí vylučovala rozpuštěný uhlík ve formě grafitických vrstev. Niklem indukovaná přeměna amorfního uhlíku na uhlík v sp²-hybridizaci je proces silně závislý na čase a teplotě, avšak významný vliv na kvalitu vrstvy má také substrát. Cílem je popsat dílčí problémy této metody přípravy, aby mohl být následně celý proces použit pro přípravu grafenu přímo na substrátu bez nutnosti transportu.    

Mnohé přírodní látky, ale i syntetické molekuly, jsou chirální. Odlišné chirální vlastnosti dvojice enantiomerů jsou neodmyslitelně spjaty i s jejich farmakologickou aktivitou. Úskalím běžně využívaných metod enantio-selektivní detekce však často bývají velmi slabé chiroptické signály analytů a časová i instrumentální náročnost. V současnosti je proto kladen důraz na výzkum nových postupů, které by umožnily citlivější a rychlejší analýzu biologicky významných molekul. Cílem této práce bylo vytvořit a otestovat vysoce citlivý chirální optický senzor na bázi jednotlivých enantiomerů helicenů. Heliceny jsou syntetické inherentně chirální molekuly, které mají vysokou optickou otáčivost a další unikátní optické vlastnosti. Byly připraveny a plně charakterizovány různé deriváty helicenů. Látky byly posléze s úspěchem použity k modifikaci předem připravených zlatých optických vláken. Funkčnost a chirální selektivita takto vytvořených optických senzorů byla nejprve otestována na dvojici analytů L- a D- glukózy. Cílem bylo prokázat změny absorpčních pásů iniciované chirálními plasmonovými strukturami v závislostí na interakci plasmon-helicen-cílový analyt. Citlivost senzorů byla dále ověřena porovnáním měření chirálního β-laktoglobulinu a jeho opticky neaktivní tepelně denaturované formy.

Potreba udržateľných zdrojov energie a ochrana životného prostredia viedli k rýchlemu vývoju technológie palivových článkov, ktorý poskytuje čistý a udržateľný zdroj elektrickej energie. Všeobecne sa vodíkový palivový článok skladá z dvoch katalytických vrstiev, ktoré sú oddelené protónovou výmennou membránou (PEM), ktorých činnosť vyžaduje uskutočnenie oxidačnej reakcie vodíka (HOR) a redukcie kyslíka (ORR) na opačných stranách PEM. Obzvlášť sme na povrchu PEM pripravili plazmón-aktívne (Au) a katalytické (Pt) vrstvy a integrovali ich do palivového článku. Aktivácia sa uskutočňovala s vlnovou dĺžkou zodpovedajúcou absorpčnému pásmu plazmónu. Bolo pozorované, že osvietenie vedie k významnému zvýšeniu napätia a elektrického prúdu produkovaného palivovým článkom, napriek tomu, že bolo osvetlených iba 50% povrchu PEM. Kontrolné experimenty naznačili, že pozorované javy sa vyskytujú iba v prípade spoľahlivosti vlnovej dĺžky svetla a absorpčného pásma plazmónu, so zanedbateľným prínosom tepelného účinku. Navrhovaný prístup tak prvýkrát predstavuje veľmi perspektívny trend použitia plazmonu a nový princíp pri navrhovaní pokročilých palivových článkov.  

Polytetrafluoroehtylen (PTFE) a perfluoroalkoxy alkany (PFA) patří ke třídě plastů známých jako fluorované polymery. Tyto látky vykazují velmi zajímavé vlastnosti s ohledem na jejích chemickou a tepelnou stabilitu, jsou odolné vůči stárnutí a oxidaci a mají nízké povrchové napětí. Proto jsou široce používané v řádě průmyslových odvětví, kde dochází k nepříznivým podmínkám. PFA byl vyvinut po objevu PTFE a má velmi podobné vlastnosti. Tato práce je zaměřena na studium základních vlastností polymeru PFA a jejich porovnání s vlastnostmi polymeru PTFE. Konečným cílem je ověření antimikrobiální aktivity povrchově upravených polymerů. Vzorky fluoropolymerů byly podrobeny plazmatické modifikaci za různých výkonů a expozičních časů. Sledoval se vliv plazmatické modifikace na povrchové vlastnosti polymerů, jejich odolnost vůči rozpouštědlům, povrchová energie a drsnost. Byla také sledována povrchová morfologie a povrchová chemie pomocí metod AFM, SEM a XPS.

Majority of eukaryotic genomes is composed of DNA repetitive sequences. Part of them are retroviral elements. They are remnants of the retroviral genomes that in the past infected the eukaryotic organisms in question, reversed transcribed and integrated into the host DNA. For example, retroviral elements comprizes up to ten per cent of the human genome. Recently, we constructed database of the human retroviral elements. Now we want to compare the human elements with retroviral elements of other eukaryotic genomes. In the course of this study we are expanding the existing database of chicken elements with the elements of the newly sequenced Gallus gallus genome.

Ultraviolet radiation from the Sun can produce a covalent linkage between two adjacent pyrimidine bases in DNA to form pyrimidine (6-4) pyrimidone photoproduct. In my project I study DNA containing the pyrimidine dimer in naked oligomers and in nucleosomes, and two control DNA oligomers without the dimer. The systems were simulated by the molecular dynamics method with the OL15 force field for DNA and with explicit inclusion of water and ions. The DNA dynamics was analysed by measuring hydrogen bonds in the dimer and other parameters describing the structure. I also performed cluster analysis to identify separate conformational states. The results indicate that damaged DNA in the nucleosome exhibits more pronounced conformational dynamics that the naked undamaged DNA. This may provide mechanistic explanation of the observed high binding affinity of the UV-DDB repair protein to nucleosomal DNA.  

The matrix protein of the Mason-Pfizer monkey virus is the N-terminal part of its structural polyprotein Gag. The matrix protein determines where the immature virus particles assemble and later it is crucial for the interaction with the plasma membrane during budding. During the self-assembly the matrix protein forms oligomers. The locations where the matrix monomers interact with each other can be studied by crosslinking mass spectrometry. However, these crosslinked peptides are generally of low abundance and in turn are poorly identifiable in the MS spectra. To mitigate this disadvantage, a software tool has been developed to simulate the process of protein crosslinking which is followed by computing theoretical MS spectra of the crosslinked fragments and finally, comparing those to the experimental MS spectra.

Endogenous retroviruses comprise millions of discrete genetic loci integrated into the genomes of all vertebrates. These genetic loci represent past retroviral infections and their ability to integrate into the chromosomal DNA of germ-line cells has endowed retroviruses with the potential to be fixed in the genomes during evolution. Despite the fact that endogenous retroviruses lost this ability to infect other cells, presence of strong promotors in their sequences allows them to express some of their genes in host cells. In this work, we study gene expression of human and mouse ERVs in the thymus in context of autoimmune diseases. We analyze RNAseq data and compare expression patterns of ERVs in thymus to those in other tissues. Single cell RNAseq data from mTECs is analyzed to obtain detailed expression patterns. Our aim is to assess to what extent are HERVs included in the presentation of self antigens during negative selection of T cells and discuss what are the implications in autoimmune disorders. Results from this diploma work will be integrated into the internationally acclaimed database of endogenous retroviruses HERVd.

Endogenous retroviruses comprise millions of discrete genetic loci integrated into the genomes of all vertebrates. These genetic loci represent past retroviral infections and their ability of integration into the chromosomal DNA of germ-line cells has endowed retroviruses with the potential to be fixed in the genomes during evolution. Despite the fact that endogenous retroviruses lost theis abitily to infect other cells, presence of strong promotors in their sequences allows them to express some of their genes in host cells. Results from this bachelor work are integrated into the internationally acclaimed database of endogenous retroviruses HERVd.

The presentation is about simulation of a ribosomal protein eS7 and its mutation, where a valine is replaced by phenylalanine. Ribosomes serve as a site of protein synthesis. Mutation is a change in genetic sequence and it can have an impact on the function of a protein. The studied mutation causes Diamond–Blackfan anemia in humans. We hope that the research will shed some light on the molecular cause of this illness.The purpose of this study is to test, if the mutation causes a structural change of the eS7. Such a change may affect the protein function. Simulations are performed in Linux environment using GROMACS (GROningen MAchine for Chemical Simulations) program package. Same conditions apply for the two – native and mutated – protein simulations. During the evaluation, we analyze the RMSD (Root-Mean-Square-Deviation) of a protein and of several its parts in time t. Previous simulations of both proteins did not reveal any fundamental changes of the protein structure, but these simulations were too short to be conclusive. Another, longer, simulations are currently running. These should be long enough to provide more data to make a better evaluation of the mutation effect.

DNA A-tracts are sequences of several adenines (A) or thymines (T) which do not contain a TA dinucleotide. They induce bending to the DNA double helix and exhibit peculiar structural properties. In the genome, A-tracts prevent nucleosome formation, contributing to the regulation of gene expression. At elevated temperatures, A-tracts undergo a premelting transition in which they loose their salient features, becoming structurally more similar to canonical B-DNA. However, the microscopic mechanism of the transition is not fully understood. In my work I set out to investigate the mechanism of premelting by means of atomic-resolution molecular dynamics simulations of A-tracts at different temperatures. The analysis of the simulated data should provide insight into the changes of A-tract structure and mechanical stiffness associated with premelting. The results will help understand the mechanisms of gene regulation in thermophilic organisms and may also be useful in the design of artificial DNA nanostructures.

Práce se zabývá restaurováním šněrovačky z přelomu 18. a 19. století. Šněrovačka mohla být součástí spodního nebo vrchního oblečení a sloužila ke tvarování ženské postavy.Šněrovačka s puntem za předním dílem má výšivku s florálními motivy na hedvábné tkanině s atlasovou vazbou, takže byla zdobnou součástí ošacení. Spodní tkanina s ušitými tunýlky na velrybí a rákosové kostice je lněná s hrubou plátnovou vazbou. Zdobnou funkci podtrhuje šněrování s haraskou na předním díle. Funkční šněrování se nachází na zadním díle. Pro zlepšení stavu šněrovačky bylo nutné ji celou vysát od mechanicky ulpívajících nečistot, vyčistit houbičkou Cleanmaster, vytupovat z líce i rubu 1% vodným roztokem etanolu, obarvit materiál na doplnění a organzu na požadovaný odstín, tímto materiálem skeletovat protržená místa a zakrýt porušený lem organzou, vyčistit a opravit poškozené šůsky usně. Pro adjustaci šněrovačky byl zvolen způsob uložení přímo na formě v sešněrovaném stavu. Forma byla vytvořena z materiálu Fosshape. Jedná se o 100% PES netkanou textilii s vlastnostmi podobnými ovčímu rounu. Adjustovaná šněrovačka byla uložena do krabice z archivní nekyselé lepenky Klug s roličkou pro původní šněrovadlo. Forma adjustace umožňuje okamžitou instalaci do expozice bez dalšího namáhání materiálů šněrovačky.  

Práce navazuje na bakalářskou práci Historie výroby secesního skla na území Čech. Výzkum vědecko-historický i technologický se ale rozšiřují a zabírají čtyři nejslavněší secesní dekorační techniky sklárny Lötz Witwe z Klášterského Mlýna. Toto bylo možné uskutěčnit díky ochotě místních obyvatel, kteří darovali střepy dostatečné velikosti a reprezentativnosti, které jsme mohli podrobit nedestruktivním i destruktivním analýzám a charakterizovat tak sklářské dekorační techniky sklárny, která roku 190 získala zlatou medaily na světové výstavě v Paříži a její výrobky se dodnes draží za stovky tisíc korun.

Polyvinylacetátová disperzní lepidla patří v dnešní době díky svým dobrým adhezivním vlastnostem a jednoduchostí použití mezi nejpoužívanější lepidla. Vlastnosti těchto lepidel je možné navíc upravit pro specifické použití změnou jejich složení. Pro svou variabilitu a univerzálnost byla v minulosti hojně využívána v restaurátorské praxi k lepení historických předmětů. Během stárnutí se však z tohoto druhu lepidel uvolňují páry kyseliny octové, která je významným stimulátorem chemické degradace organických i anorganických materiálů.  Hlavním tématem této práce bylo testování a vzájemné porovnání vlastností dvou polyvinylacetátových vodných disperzí oproti jedné akrylátové. K testování byla vybrána lepidla Dispercoll D3, Duvilax BD 20 a Lascaux Acrylkleber 498HV. Z lepidel byly zhotoveny tuhé filmy, u kterých pak byly pozorovány změny v obsahu uvolněných par kyseliny octové, změny barevnosti, změny modulu pružnosti a změny rozsahu mikrobiálního napadení pozorované po vystavení vlivu denního světla s UV složkou nebo po stárnutí suchým a vlhkým teplem. Zkoumána byla čistá  PVAc lepidla a lepidla obohacená o uhličitan hořečnatý nebo biocid Acticide M. Akrylátová disperze dodávaná s předem upravenou hodnotou pH a obsahem biocidu nebyla nijak modifikována.  

3D skenování je proces, při kterém je možné převést trojrozměrný předmět do digitálního modelu. Model je pak možné upravovat a ve výsledku může být použit jako předloha pro 3D tisk. V restaurátorské oblasti lze této techniky využít k digitalizaci, rekonstrukci nebo ve spojení s 3D tiskem k vytváření faksimilií historických předmětů. Tato práce je zaměřena na možnosti využití 3D skenování v oblasti restaurování historického skla. Všeobecně je sklo materiálem, který je obtížně skenovatelný, zejména kvůli jeho průhlednosti a lesku. Na vybraných skleněných předmětech bylo testováno, do jaké míry je lze bez dalšího zásahu naskenovat. Dále byl hledán vhodný postup úpravy povrchu, aby bylo možné naskenovat i velmi lesklé nebo průhledné předměty. V první řadě byly vybrány komerčně využívané zmatňující spreje doporučované pro lesklé objekty při 3D skenování. Byla provedena charakterizace těchto sprejů a zkoušky odstranitelnosti z povrchu skla. Dalším materiálem, pro zmatnění povrchu skleněných předmětů, byl na základě literatury vybrán cyklododekan (CDD), který je díky svým vlastnostem dobře a beze zbytku odstranitelný. Experimentálně byla vybrána nejvhodnější metoda jeho nanášení. Na základě získaných výsledků byla rozpracována metodika pro 3D skenování historického/archeologického skla.

Cílem práce bylo vyhodnotit účinnost vybraných chemických přípravků při odstraňování sprejových barev různého složení a jejich vliv na základní vlastnosti mozaikového skla. Na základě podrobného průzkumu byli zvoleni zástupci komerčních a laboratorních přípravků a běžně používaných rozpouštědel. Porovnávána nebyla pouze účinnost a neškodnost vůči podkladu, ale také vlastnosti při aplikaci, které výrazně ovlivňují jejich použitelnost v praxi. Nejodolnějším proti odstranění byl z testovaných laků červený akrylátový. Z nitrocelulózových laků byl odolnější stříbrný, plněný hliníkovým práškem, který nejlépe odolával působení UV záření. Nitrocelulózové laky byly celkově lépe odstranitelné. Celkově nejúčinnější odstranění graffiti z povrchu vzorků mozaikového skla vykazovaly mikroemulzní systémy. Z testovaných komerčních přípravků byl celkově nejúčinnějším rozpouštědlový odstraňovač Graffiti Cleaner, Při použití testovaných přípravků v praxi by bylo samozřejmě nutno brát ohled na mnoho dalších faktorů (porozitu pojiva mezi mozaikovými kostičkami, soudržnost mozaiky, orientaci povrchu kostiček atd), které by mohly ovlivnit vhodnost použití jednotlivých přípravků.

Během léta 1951 byl konzervován vězeňský rukopis Julia Fučíka v dílně Archivu Ministerstva vnitra a následně zalisován v Řetenické sklárně mezi dvě skleněné desky obdobným způsobem jako při výrobě bezpečnostního vrstveného skla. Ze sbírky Muzea dělnického hnutí rukopis nedávno převzalo Národní muzeum, které shledalo některé sendviče nestabilní. Uvnitř těchto desek dochází viditelně k závažné degradaci. V souvislosti s tímto zjištěním byl osloven Ústav chemické technologie restaurování památek VŠCHT Praha, aby zhodnotil podmínky uložení archiválie ve skleněném sendviči a provedl materiálovou analýzu. Teoretická část práce byla zaměřena na rešeršní průzkum dobové literatury o konzervování papíru a výrobě bezpečnostních vrstvených skel. V rámci experimentální části byl zkoumán jeden exemplář skleněného sendviče. Po mechanickém otevření sendviče byly vrstvy identifikovány pomocí infračervené spektroskopie. Propustnost jednotlivých vrstev pro záření 290 až 740 nm byla zkoumána UV/VIS spektroskopií. V práci byly porovnávány informace z dobových zdrojů se skutečným stavem konzervovaného předmětu a jejich interpretace současnými znalostmi. Neobvyklý způsob konzervace přinesl nový pohled na způsob uložení archiválií v 50. letech.  

Nejčastějším poškozením historických výrobků ze slinuté keramiky je lom v důsledku mechanického namáhání. Úkolem restaurátora je spojení poškozeného předmětu v jeden celek a výběr použitého adheziva má zásadní vliv na vlastnosti spojů. Jedním z nejdůležitějších parametrů je celková pevnost lepeného místa. Je důležité, aby při opětovném namáhání lepeného spoje došlo k novému lomu v adhezivu, a ne ve střepové hmotě. Pevnost lepeného spoje tedy musí být nižší než samotné střepové hmoty, ale na druhou stranu dostatečně vysoká pro spolehlivou fixaci restaurovaného předmětu. Dalšími faktory ovlivňujícími výběr adheziva jsou zpracovatelnost, dostupnost adheziva, jeho pořizovací cena aj. Výběr adheziva provádí restaurátor na základě požadovaných vlastností dle charakteru konkrétní památky. Jelikož hodnocení pevnosti v ohybu spojů keramických hmot a různých adheziv není normalizováno, bylo cílem této práce vyvinout vhodný postup zkoušení, a to zejména zatěžovací rychlosti pro vzorky s reálným lomem. Testovány byly trámky modelových směsí simulující historický materiál spojené adhezivy na bázi epoxidové pryskyřice: Araldite 2020, HXTAL-NYL-1; akrylátové pryskyřice: Paraloid B72 30% a 50% roztok v acetonu; akrylátové disperze Lascaux 498 HV a kombinace Paraloid B72 20% s Araldite 2020.

Polyamidový tyl je v restaurátorské a konzervátorské praxi často používán pro doplnění, překrytí či jako podklad restaurovaných textilních předmětů; lze jej využít i pro čalounění. Z estetických důvodů je většinou nutné jej obarvit na vhodný barevný odstín. Existují různé skupiny textilních barviv, z nichž většina je určena primárně pro určitý druh vláken. Barvivy, která jsou určena přímo pro barvení polyamidových vláken, však mnohdy restaurátor nedisponuje, protože se obvykle setkává s materiály jiného složení. Cílem práce je proto porovnat možnosti barvení polyamidových vláken různými skupinami textilních barviv. Vhodná barviva musí splňovat několik základních požadavků, mezi které patří především stálost výsledného barevného odstínu a egalita vybarvení. V rámci práce byly vybarveny modelové vzorky polyamidového tylu různými skupinami textilních barviv. Kolorimetricky byla sledována rovnoměrnost a dlouhodobá stabilita výsledného vybarvení materiálu. Dále byl zjišťován vliv tepelné předúpravy materiálu na všechny sledované vlastnosti.  

Pontifikální střevíce pochází zřejmě z 19. století a nyní patří do sbírek Národního muzea v Praze. Dle bohatého zdobení je zřejmé, že byl jejich původním majitelem biskup. Pontifikální střevíce polobotkového typu jsou vyrobeny ze světlé usně, která je z vnější strany potažena tmavě vínovou tkaninou s rypsovým efektem. Z usně jsou vyrobeny také vnitřní stélky střevíců. Okraje střevíců začišťuje lemovka vínové barvy. Vrchní tkaninu po celé ploše zdobí bohatá dracounová výšivka s bulliony, drobnými flitry a kovovými korálky. Vzor výšivky tvoří rostlinné motivy. Podešve střevíců jsou vyrobeny ze silnější usně. Střevíce mají podpatek zvýšený klínem. Střevíce je možné zavázat stuhou skrze dírky v okrajích. Restaurování střevíců spočívalo v jejich očištění od prachu, očištění dracounových výšivek gumovací pryží a přišití uvolněných nití na původní místo. Na střevících byly opraveny boční švy a byla slepena špička pravého střevíce. Stuhy na zavazování byly čištěny v perchlorethylenu. Byl proveden také textilně-technologický rozbor střevíců a dokumentace vzoru výšivek. Na závěr byly střevíce uloženy na vyjímatelnou podložku do krabice a byly doporučeny podmínky pro jejich vhodné uložení a expozici. Střevíce byly následně vystaveny v Národním muzeu v rámci výstavy "Tajný život sbírek".

Předmětem práce je kombinovaný postup konsolidace částí vrchní tkaniny na svršku dámských střevíců, restaurovaných v rámci bakalářské práce. Střevíce jsou ze sbírky Historického muzea Národního muzea a pochází z konce 18. století. Svršek střevíců je tvořen ze špice z hrubé tkaniny a zadních dílců z jemné bílé usně, obojí potažené modrou vytkávanou tkaninou. Na obou střevících byla díra ve vrchní tkanině na špičkách a vrchní tkanina na zadních dílcích byla ve velmi špatném stavu. Při restaurátorském zásahu nebylo možné zajistit tato poškozená místa kvůli jejich stavu pouze pomocí šité skeletáže, proto byl zvolen postup kombinace šité skeletáže a lepení. Byly provedeny zkoušky různých druhů adheziv a jejich aplikace. Na základě provedených testů byl vybrán film adheziva Lascaux Akrylkleber 498HV jako nejvhodnější pomocný prostředek pro konsolidaci.   

Vesta z civilní garderoby Jindřicha Mošny, renomovaného herce Činohry Národního divadla mezi lety 1864–1909, byla restaurována jako sbírkový předmět Národního muzea v rámci předmětu Semestrální práce IV. Bavlněná vesta světle krémové barvy s dvouřadým zapínáním a zdobným vazebným efektem tkaniny byla znečištěna skvrnami neznámého původu rezavého zbarvení, tzv. foxing. Též byla výrazně potrhaná v průramcích v délce celého boku, v minulosti nevhodně vyspravovaná, což vedlo k dalšímu poškození tkaniny. Jednomu z knoflíků chybělo kovové jádro kvůli protržení jeho textilního obalu, a jedna z vázacích plátěných stuh byla v minulosti roztržena v půli a nešetrně nahrazena keprovkou nevhodné šíře. Vesta byla čištěna mokrou cestou s jádrovým mýdlem, což odstranilo její škrobení a snížilo intenzitu barevnosti foxingu. Nevhodné šité úpravy na vestě byly odstraněny a trhliny byly podloženy dobarveným bavlněným plátnem a skeletovány nití taženou z organzy. Do knoflíku bylo vsazeno nové kovové jádro, byl zašit a obalen dobarvenou jemnou hedvábnou krepelínou. Nevhodný doplněk stuhy byl nahrazen vhodnějším materiálem pro možnost svázání stuh v adjustaci při expozici. Vesta byla adjustována na polstrované ramínko a zakryta obalem ušitým na míru z neběleného bavlněného plátna.