|
8:40
|
Bc.
Ondřej
Dvořák
|
M2
|
Ing. Martin Člupek, Ph.D.
|
Vývoj zlatého substrátu pro povrchem zesílenou vibrační spektroskopii riboflavinu
|
detail
Vývoj zlatého substrátu pro povrchem zesílenou vibrační spektroskopii riboflavinu
Povrchem zesílené metody vibrační spektroskopie, konkrétně povrchem zesílená Ramanova spektroskopie a povrchem zesílená infračervená absorpce nabízejí možnost zesílení analytického signálu v rozmezí 102-1011 oproti svým základním metodám. Aby bylo možné provést kvalitativní a alespoň semi-kvantitativní analýzu vybraného vzorku pomocí povrchem zesílených metod, je potřeba mít kvalitní, na povrchu nanostrukturovaný, plasmonický substrát. Cílem této práce je vyvinout zlatý substrát, který bude co nejlépe zesilovat Ramanův rozptyl a absorpci infračerveného záření riboflavinem. Substráty byly připravovány metodou katodické redukce chloridu tetraamminzlatitého na platinovém terčíku. K charakterizaci substrátů byla využita na nich naměřená Ramanova a infračervená spektra riboflavinu zpracovaná pomocí statistických metod. Ukázalo se, že všechny připravené substráty zesilují Ramanův rozptyl, avšak homogenita výsledků měření se u jednotlivých substrátů mírně liší. Pro povrchem zesílenou infračervenou absorpci se připravené zlaté substráty ukazují jako nevhodné, tudíž hlavní pole jejich využití bude povrchem zesílená Ramanova spektroskopie.
|
|
9:00
|
Jakub
Harvalík
|
B3
|
prof. Ing. Vladimír Setnička, Ph.D.
|
Studium využitelnosti koloidních roztoků Au a Ag nanočástic pro povrchem zesílenou Ramanovu spektroskopii krevní plazmy
|
detail
Studium využitelnosti koloidních roztoků Au a Ag nanočástic pro povrchem zesílenou Ramanovu spektroskopii krevní plazmy
Spektroskopická analýza krevní plazmy za účelem klinické diagnostiky patří v poslední době k oblastem, v nichž probíhá intenzivní výzkum. Spektroskopické techniky umožňují detekci malých změn ve složení krevní plazmy vznikajících v důsledku rozvíjejících se závažných onemocnění, a mají tak potenciál stát se rychlou a levnou alternativou stávajících diagnostických metod. Jednou z nejčastěji využívaných spektroskopických technik pro analýzy biologických materiálů, jako je krevní plazma, je Ramanova spektroskopie. Intenzitu Ramanova rozptylu lze navíc zvýšit použitím substrátů vykazujících lokální povrchovou plasmonovou rezonanci, což umožňuje detekci analytů s velice nízkou koncentrací (řádově okolo 10−8 mol/l). V této práci byla testována využitelnost koloidních roztoků Au a Ag nanočástic pro povrchem zesílenou Ramanovu spektroskopii krevní plazmy. Byly studovány jejich zesilující schopnosti v závislosti na směšovacím poměru, formě vzorku (roztok či zaschlá kapka) a přídavku agregačního činidla (NaCl). Cílem je nalézt vhodnou kombinaci typu plasmonických nanočástic a experimentálních podmínek měření k maximalizaci efektu zesílení Ramanova rozptylu krevní plazmy, což by mohlo přispět k získání nových spektrálních informací využitelných pro rozpoznávání závažných onemocnění.
|
|
9:20
|
Yuliya
Hryhoryeva
|
M2
|
doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D.
|
Teplotní koeficienty 1H NMR signálu 4-(dimetylamino)pyridinu v závislosti na rozpouštědle
|
detail
Teplotní koeficienty 1H NMR signálu 4-(dimetylamino)pyridinu v závislosti na rozpouštědle
Cílem práce je studovat vliv teploty na chemický posun 1H NMR signálů (tzv. teplotní koeficienty, Δδ/ΔΤ) a na interakční konstanty 1JHC v různých rozpouštědlech.
Obecně je známo, že chemický posun jádra v NMR spektru má přímou spojitost s chemickým okolím daného jádra, které můžeme rozdělit na: a) intramolekulární, které je dáno strukturou molekuly, např. vazebné délky a úhly; b) intermolekulární, které je dáno jinými molekulami v okolí, např. rozpouštědla. Chemické okolí není statické, ale je průměrem jednotlivých zastoupených stavů. Pozorovaný chemický posun je tedy průměrem v důsledku rychlé chemické výměny.
Závislost chemického posunu na teplotě je částečně prostudována v případě 1H signálů jader účastnících se vodíkové vazby, čehož je využíváno k jejich identifikaci. Hodnota Δδ/ΔΤ < − 3 ppb/K je spojována se silnou vodíkovou vazbou, obvykle intramolekulární a hodnota Δδ/ΔΤ < − 5 ppb/K s intermolekularní vodkovou vazbou.
Teplotní závislost chemického posunu a interakčních konstant u jader, které se neúčastní vodíkové vazby, je téměř opomíjena a nebyla doposud systematicky studována.
V této práci byli studovany teplotní koeficienty 4‑(dimetylamino)pyridinu (DMAP) v toluenu‑d8 (25-105°C), v DMSO‑d6 (25-145°C) a v CD3CD2OD (25-75°C). (1254 znaků)
![]()
|
|
9:40
|
Bc.
Adéla
Koryťáková
|
M2
|
Ing. Marie Švecová, Ph.D.
|
Studium vlivu složení substrátu na galvanickou depozici tradičních SERS aktivních vrstev
|
detail
Studium vlivu složení substrátu na galvanickou depozici tradičních SERS aktivních vrstev
Jednou z metod, které lze využívat pro stopovou analýzu, je spektroskopie povrchem zesíleného Ramanova rozptylu (Surface-Enhanced Raman Scattering, SERS). Nejdůležitějším krokem při aplikaci této metody je příprava vzorků, která vyžaduje hluboké pochopení samotného principu SERS spektroskopie. Hlavním projevem této metody je několikanásobné zvýšení optické odezvy studovaných analytů, které jsou deponovány na nanostrukturované SERS-aktivní povrchy plasmonických kovů. Tyto povrchy lze jednoduše a rychle připravit bezproudovou depozicí, která je mimo jiné podmíněná složením materiálu, na který je plasmonický kov vylučován. Výběr vhodného povrchu probíhá na základě spektrální odezvy analytů adsorbovaných na jednotlivé vzorky. Pro tyto potřeby se nejčastěji využívají tzv. modelové analyty, jež mají vhodné optické vlastnosti.
V rámci této práci byly připraveny Ag, Au a Cu plasmonické substráty galvanickou depozicí na různé typy povrchů (jednosložkové podklady Al a Zn, slitina AlMg). Jednotlivá SERS spektra byla měřena s využitím excitační vlnové délky 1064 nm pro minimalizaci vlivu fluorescence. Cílem předkládané práce je porovnat vliv složení podkladového materiálu na galvanickou depozici SERS-aktivních vrstev s ohledem na spektrální odezvu modelového analytu riboflavinu.
|
|
10:00
|
Yejune
Lee
|
B3
|
doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D.
|
Přednosti a úskalí 2D 1H-13C HSQC NMR spekter v kvantitativní analýze
|
detail
Přednosti a úskalí 2D 1H-13C HSQC NMR spekter v kvantitativní analýze
Metoda 1D 1H kvantitativní NMR, se za poslední dekádu vyvinula ve standardní nástroj kvantitativní analýza organických látek. Analýza složitých směsí je však často komplikována překryvem signálů nebo doporučených integračních mezí. Ve 2D NMR spektru jsou takové signály často odděleny, avšak zatím není zcela vyřešeno, jak z těchto spekter získat kvantitativní obsah látek. V této práci uvádím přednosti a úskalí 2D kvantitativních 1H-13C HSQC NMR spekter, kde signály 1H jsou v druhé dimenzi rozděleny podle chemického posunu uhlíku, na který jsou vázány. Pro získání kvantitativní odezvy ve 2D 1H-13C HSQC NMR je zásadní provést optimalizaci parametrů pulzní sekvence, jakož i sekvence samotné. Nejdůležitější jsou kompenzace závislosti integrální intenzity krospíku na 1JCH interakční konstantě, zohlednění relaxačních časů T1 a T2, a potlačení off-resonance efektu. V této práci porovnávám výsledky integrace 1H-13C krospíku strychninu z různých typů HSQC sekvencí a jejich různém nastavení. Studuji zejména vliv zpracování spektra, způsobu integrace krospíků, kompenzace vlivu hodnoty 1JCH, nastavení 13C offsetu. Cílem je optimalizovat měření a zpracování tak, aby byla zajištěná správnost integrální hodnoty a její reprodukovatelnost.
![]()
|
|
10:20
|
Bc.
Simona
Protivínská
|
M2
|
doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D.
|
Analýza vonných látek ovocných destilátů metodou NMR
|
detail
Analýza vonných látek ovocných destilátů metodou NMR
Současná forenzní analýza destilátů pomocí NMR spektroskopie zahrnuje téměř výhradně identifikaci původu obsaženého etanolu (syntetický vs. kvasný) stanovením obsahu deuteria. Ve vývoji jsou postupy umožňující kontrolu kvality destilátů, či postupy umožňující identifikaci druhu ovoce, které bylo k přípravě destilátu použito. Identifikace ovoce lze dosáhnout stanovením obsahu minoritních látek v destilátech, které přímo souvisí s použitým ovocem a zodpovídají i za organoleptické vlastnosti ovocných destilátů, tedy aroma, chuť a vzhled. Analýza minoritních látek obsažených přibližně v 1 % obsahu je komplikována přítomností značného množství etanolu a vody. V této práci porovnávám 1H NMR spektra vzorků hruškovice, slivovice a meruňkovice (viz obrázek). Zaměřuji se i na identifikaci minoritních látek již zmíněných destilátů pomocí 1H-1H COSY a NOESY, a 1H-13C HSQC a HMBC NMR spekter. Rušivý vliv vody a etanolu se snažím eliminovat: a) extrakcí mezi H2O a CDCl3, díky níž mohu analyzovat hydrofobní látky, b) extrakcí mezi D2O a CHCl3, díky níž analyzuji hydrofilní látky, c) zachycením těkavých látek jejich vytěsněním inertním plynem a jejich kondenzací za teploty kapalného oxidu uhličitého.
![]()
|
|
10:40
|
Bc.
Valerie
Smeliková
|
M2
|
Ing. Martin Člupek, Ph.D.
|
SERS studie návykových stimulantů
|
detail
SERS studie návykových stimulantů
Důsledky spojené s užíváním návykových látek (drog) neznamenají pouze zdravotní komplikace pro uživatele, ale často s sebou přináší i další společenské problémy, jako je zvýšená kriminalita v důsledku agresivního chování jedinců pod vlivem dané látky. V rámci prevence a zamezení těmto problémům, je již samotné držení návykových látek trestným činem. Ačkoliv se stále objevují nové látky, které nejsou postihnutelné zákony, popularita tradičních drog neklesá, ovšem prokázání takovýchto látek bývá pro orgány činné v trestném řízení stále nelehké z důvodu cíleného obsahu různých příměsí či minimálního množství zadrženého vzorku. Aby byly státní složky schopny reagovat na proměnlivou situaci ilegálního trhu, je nutné vyvíjet neustále nové analytické postupy a upravovat ty současné.
Ramanova spektroskopie je pro tyto účely atraktivní volbou díky specifické odezve jednotlivých sloučenin, nicméně pro účely stopové analýzy je nezbytné upravit detekční limity základní metody, čehož lze dosáhnout adsorpcí analytu na nanostrukturované plasmonické povrchy. Tato práce je zaměřena na průzkum možností aplikace povrchem zesílené Ramanovy spektroskopie pro detekci návykových stimulantů na bázi amfetaminu, především podle typu zesilujícího povrchu.
|
