Studentská vědecká konference

Tato práce se zabývá stanovením binárních fázových diagramů v systémech ibuprofen – paracetamol a ibuprofen – kofein diferenční skenovací kalorimetrií. Metodou DSC byly v práci stanoveny teploty (tání a fázové transformace) a entalpie (tání a fázové transformace) pro čisté látky. Pro binární systémy byly změřeny eutektické teploty, teploty likvidu, teploty fázové transformace a hodnoty entalpie pro eutektikum a fázový přechod. Z experimentálních dat byly prostřednictvím programu FactSage vyhodnoceny parametry Redlichovy – Kisterovy rovnice, pomocí nichž byly vytvořeny fázové diagramy zkoumaných systémů. Ze získaných dat byl následně vypočten ternární fázový diagram pro systém ibuprofen – paracetamol – kofein, který byl ověřen experimentálním měřením.  

Práce se zabývá katalýzou cykloadiční karboxylace epoxidu, konkrétně styrenoxidu, na styrenkarbonát. Testovaným katalyzátorem bylo halogenované a pyridinem modifikované MCM-41 a v menší míře také alkyl a aryl pyridiniové soli, jmenovitě se jednalo o 1 – ethylpyridinium bromid a 1 – benzylpyridinium bromid. V práci je detailně popsaná příprava, postup povrchové modifikace MCM-41 a detailní charakterizace připravených materiálů. V rámci práce byly připraveny různé varianty modifikovaného MCM-41: chlorovaná, bromovaná a jodovaná verze, které sloužily jako zdroj halogenu pro vytvoření soli s pyridinem. Všechny připravené materiály byly otestovány s ohledem na jejich katalytickou aktivitu. Nejlepších výsledků, tzn. nejvyšší konverze, bylo dosaženo při použití jódu jako halogenu. Selektivita ke styrenkarbonátu byla ve všech případech 100 %. Nejvyššího výtěžku styrenkarbonátu bylo dosaženo při použití následujících podmínek: 120 °C, 1,2 MPa, 12,5 hm. % katalyzátoru MCM-I-py a rozpouštědlo NMP. Jedná se o první popsanou přípravu MCM-41 modifikovaného pyridiniovými ionty, které bylo použito pro přípravu styrenkarbonátu.

TiO₂ je široce využívaný fotokatalyzátor indukující oxidační a redukční reakce na svém povrchu, čehož lze využít například při odbourávání organických polutantů v odpadní vodě. Zaměřením této práce byl vývoj a optimalizace pracovního režimu fotokatalytického reaktoru při modelové reakci fotodegradace methyloranže s využitím komerčního katalyzátoru TiO₂. Jelikož samotné sledování úbytku koncentrace může být ovlivněno makrokinetickými jevy, bylo nutné nalézt optimální procesní podmínky studovaného fotoreaktoru. Dalším tématem práce byla vhodná adjustace zpracování reakční směsi pro přesné a rychlé vyhodnocení úbytku koncentrace sledované látky a to hlavně, vzhledem k povaze katalyzátoru, který tvoří v roztoku jemnou disperzi. 

Velmi malá rozpustnost léčivých látek je pro formulátory přetrvávajícím problémem. Vzhledem k tomu, že rozpouštění je následováno absorpcí léčiva, může být řešením i pouhé zvýšení rozpouštěcí rychlosti. Technologické způsoby zlepšení rychlosti se často zakládají na využití kompozitních materiálů, jejichž povrch je kromě účinné látky tvořen i látkou s rozdílnými vlastnostmi. Schopnost charakterizace povrchu je tak jedním ze způsobů, jak přispět k pochopení této problematiky, a ve svém důsledku tak přispět i ke zlepšení biologické dostupnosti léčiv. Cílem této práce je proto studium interakce kapaliny na povrchu binárních formulací, zejména měřením povrchové energie a porovnáním těchto dat s výsledky disolučních testů. Studiemi na modelové látce naproxenu bylo potvrzeno, že existuje korelace mezi smáčivostí a mírou zaplnění povrchu kompozitního materiálu a dále také, že heterogenita a vlastnosti povrchu mají vliv na rychlost rozpouštění. Dalšími kroky výzkumu je provedení testů na meloxicamu, tedy na látce s obdobnými chemicko-fyzikálními vlastnostmi, čímž by bylo možné potvrdit obecné využití metod pro látky se známými povrchovými vlastnostmi. V širším kontextu je poté cílem dalších testů návrh optimální struktury z hlediska kompromisu mezi smáčivostí a obsahem léčiva.

Práce se zabývá optimalizací reakčních podmínek bazicky katalyzované aldolové kondenzace kamfolenického aldehydu s propanalem. Cíleným produktem je 2-methyl-4-(2,2,3-trimethylcyklopent-3-en-1-yl)but-2-enal, který nalézá využití především jako meziprodukt pro výrobu vonných látek typu santalového dřeva, jakými jsou například Santalinol či Brahmanol. Tyto látky se mohou připravit selektivní hydrogenací 2-methyl-4-(2,2,3-trimethylcyklopent-3-en-1-yl)but-2-enalu. Kromě ceněných vonných vlastností, byla u Brahmanolu také prokázána antimikrobiální účinnost s vysokou bezpečností a malým vlivem na střevní mikroflóru. Nejlepších výsledků (konverze kamfolenického aldehydu 92 % a 91% selektivity k žádanému produktu) bylo dosaženo při vedení reakce v polárním rozpouštědle (např. DMF), za refluxu propanalu, použití 36% roztoku NaOH v množství 40 mol. % ku kamfolenickému aldehydu jako katalyzátoru a při přebytku propanalu vůči kamfolenickému aldehydu.

Tato práce se zabývá porovnáním katalytické aktivity disulfidů přechodných kovů při hydrodesulfuraci benzothiofenu v heptanu. Zvláštní pozornost je věnována efektu exfoliace disulfidů a jeho vlivu na hydrodesulfurační reakce. Při exfoliaci dochází k rozdělení jednotlivých vrstev sulfidické struktury, a tím dochází k několikanásobnému nárůstu měrného povrchu. K prozkoumání tohoto efektu byla provedena série experimentů k porovnání katalytické aktivity mezi bulkovými (ne-exfoliovanými) a exfoliovanými disulfidy, které v reakční směsi sloužily jako katalyzátory. Dále byl studován vliv teploty a vliv složení katalyzátoru na provedené reakce, přičemž byly použity katalyzátory: MoS₂, WS₂ a jejich směsi Mo:W v molárních poměrech 1:1, 1:3 a 3:1. Ze získaných výsledků provedených experimentů vyplývá, že exfoliované katalyzátory, vzhledem k většímu měrnému povrchu a snadněji dostupným sirným vakancím ve struktuře disulfidu, katalyzují hydrodesulfurační reakce lépe.  

Odborná práce se zaměřuje na izomeraci velmi reaktivní molekuly β‑pinenoxidu, jejíž přeskupením vznikají významné látky používané především v potravinářském a vonném průmyslu. Zaměřuje se na vliv různých parametrů ovlivňujících samotný průběh reakce. Sledovanými parametry byla konverze β‑pinenoxidu a selektivita k M a P produktům. Mezi M produkty byly z identifikovaných produktů zařazen myrtanal a myrtenol. Mezi P produkty byly zahrnuty perillový alkohol, anthemol, isoperillový alkohol a 4-isopropyl-1,3-cyklohexadien-1-karbaldehyd. Bylo zjištěno, že volba rozpouštědla má výrazný vliv na zastoupení produktů izomerace β‑pinenoxidu. Reakcí vedenou při teplotě 140 °C v rozpouštědle DMSO s 10 hm. % katalyzátoru (7 hm. % CeO₂ β-38) bylo dosaženo konverze cca 90 % a selektivity k P produktům 84 %. V acetonitrilu jako jediném rozpouštědle probíhala reakce selektivněji k M produktům. Bylo zjištěno, že zvyšováním obsahu CeO₂ v katalyzátorech spíše dochází k poklesu aktivity, selektivita k P produktům ovlivněna nebyla. Opakované použití katalyzátoru po reakci je možné. Ve třech po sobě jsoucích cyklech nedošlo k poklesu aktivity ani snížení selektivity.  

V procesu přímého lisování je důležité, aby vstupní směs byla dostatečně homogenní. Většinově používané rotační mísíce, i přes řadu svých výhod, nejsou příliš efektivní v rozrušování agregátů kohezních látek, a proto se používají vícekrokové mísící strategie, v nichž jsou zahrnuty kroky sítování a kroky mísení. V rámci této práce bylo připraveno několik směsí API se směsí excipientů (placeba) za použití procesů s rozdílným počtem jednotlivých kroků. U připravených směsí byla stanovena homogenita z hodnot variačních koeficientů. Náročnost přípravy směsi byla popsána indexem procesní náročnosti, který kvantitativně hodnotí časovou náročnost daného mísícího procesu. Ukazatele homogenity směsi a náročnosti procesu slouží k určení vhodnosti použitého mísícího procesu při přípravě tablet přímým lisováním. Vyhovujícím procesem k přípravě zkoumané směsi se ukázal proces zahrnující pouze jeden sítovací krok a dva mísící. Tento proces představuje výrazné zjednodušení oproti průmyslově používaným procesům a jeho zavedení by mohlo představovat významnou úsporu času a energie. Použití navrženého optimalizačního postupu by mohlo výrazně zefektivnit výrobní procesy zejména ve fázi jejich vývoje a registrace.