Studentská vědecká konference

Prezentovaná práce se zabývá přípravou a charakterizací nanostrukturovaného ZnO dopovaného manganem. Cílem je připravit polovodič, který bude vykazovat feromagnetické chování při pokojové teplotě. Takový materiál má aplikační potenciál ve spintronice – novém oboru informatiky. Jelikož magnetický signál je především funkcí materiálového složení, záměrem této práce bylo připravit ZnO s co nejvyšší koncentrací Mn. Vyšší koncentrace dopantu lze docílit například v nanomateriálech. Pro přípravu nanostrukturovaného oxidu zinečnatého jsem použil citrátovou sol-gel metodu, při které vznikají již při teplotě 250 °C nanočástice ZnO, kolem kterých je však stále vysoký obsah amorfní a organické složky. Připravený materiál na bázi ZnO(Mn) byl charakterizován z hlediska strukturní a fázové analýzy, velikosti částic, termického a magnetického chování (XRD, SEM, TEM, DLS (dynamický rozptyl světla), STA a PPMS). Fázově čistý oxid zinečnatý s velikostí částic 20–100 nm jsem připravil při teplotě 650 °C. Za velký úspěch lze považovat dosažení relativně vysoké koncentrace manganu ≈15 at. % v ZnO, aniž by došlo ke vzniku nežádoucí sekundární spinelové fáze.      

Železo je druhý nejrozšířenější kov na zemi, významnou roli hraje i v organismech. Nejčastěji se železo vyskytuje v oxidačním stavu Fe²⁺ a Fe³⁺. Tato práce se zabývá studiem komplexů železitého kationtu s ligandy typu Schiffových bází, které obecně vznikají reakcí primárních aminů (např. aminokyselin) s aldehydy či ketony. V této práci jsme použili aminokyseliny fenylalanin (Phe) a serin (Ser) a aldehydy pyridoxal (PL) a pyridoxal-5-fosfát (PLP) - deriváty vitaminu B6.   Cílem této práce bylo studium vlivu postranního řetězce ligandu na koordinaci Fe³⁺ iontu při syntéze komplexů. Metodou kontinuálních variací (Jobova metoda) byl určen stechiometrický poměr ligandu a kovu pro následnou syntézu komplexů. Při syntézách se vycházelo z neizolovaných ligandů a jako železitý prekurzor byl použit [Fe(acac)₃]. Komplexy byly izolovány a charakterizovány pomocí elementární analýzy, FT-IR, UV-VIS, hmotnostní spektrometrie, obsah železa byl stanoven kolorimetricky.  

Při spalování biomasy, která představuje jeden z obnovitelných zdrojů energie, dochází ke vzniku velkého množství biomasového popela vhodného k dalšímu využití. V tomto příspěvku je studováno fázové a chemické složení popela z dřevní štěpky, slámy nebo ozdobnice velké (Miscanthus Giganteus). Složení vzorků bylo charakterizováno pomocí rentgenové fluorescenční analýzy, rentgenové difrakční analýzy, skenovací elektronové mikroskopie a energiově disperzním analyzátorem. Tepelné chování bylo zjištěno pomocí simultánní  termické analýzy. Vzhledem  ke složení popílků se nabízí jejich využití při přípravě kompozitních materiálů, například jako příměs do cementů nebo alkalických aluminosilikátových materiálů.

Komplexy kovů 6. skupiny s Schiffovými bázemi se již používají jako katalyzátory zejména pro oxidační reakce. V práci byla studována syntéza a charakterizace komplexů Cr(III) a Mo(VI), což jsou nejstabilnější oxidační stavy uvedných prvků. Chemické chování chromu a molybdenu se velmi liší, proto je při syntézách potřeba postupovat jinými způsoby a vycházet z jiných prekurzorů, jimiž byly Mo(acac)₂ a CrCl₃.6H₂O. Cílem práce bylo připravit ligandy odvozené od polohových izomerů pyridinkarbaldehydu (pikolinaldehyd - PA a nikotinaldehyd - NA) s aminokyselinami fenylalaninem (Phe) a glycinem (Gly) a následně jejich komplexy s Cr(III) a Mo(VI). Komplexy i ligandy byly charakterizovány elementární analýzou a IR spektroskopií. V případě ligandů byla naměřena i NMR spektra.

Jedním z aktuálních témat ve světě materiálů a nanotechnologií je příprava a zkoumání modifikací grafenu. Jedním z těchto derivátů je fluorografen, který je na rozdíl od grafenu izolant s širokým pásem zakázaných energií. Tak jako grafen vzbudil značnou pozornost pro svoje jedinečné vlastnosti, jako je vysoká optická propustnost, extrémně vysoká elektrická a tepelná vodivost či mechanická odolnost, tak i fluorografen na sebe upoutal pozornost pro své možné využití v optice, optoelektronice či mikroelektronice. Cílem mé práce bylo připravit a charakterizovat částečně fluorovaný grafen se zaměřením na jeho využití v elektrochemické detekci biologicky aktivních látek. Nejprve byl připraven termicky redukovaný grafen z oxidu grafitu připraveného Hoffmanovou metodou. Redukce probíhala v mikrovlnném reaktoru ve vodíkové atmosféře. Následně byl grafen fluorován v atmosféře F₂:N₂ (1:4 obj.) za různých reakčních podmínek. Připravené vzorky se lišily obsahem fluoru, jehož množství dramaticky ovlivnilo vlastnosti grafenu jako: smáčivost, vodivost a šířku zakázaného pásu. Následně bylo vybráno několik vzorků, které byly použity jako elektrodový materiál pro detekci dopaminu, kyseliny askorbové a nukleových bází.

Tématem této práce je příprava a charakterizace supravodivých keramických kompozitů založených na matrici směsného oxidu mědi YBCO obsahující sekundární fáze, které fungují jako umělá pinningová centra. Fáze se strukturou Y₂Ba₄CuMO_x byly připraveny reakcí v pevné fázi z oxidů nebo uhličitanů příslušných prvků, zatímco fáze BaZrO₃ a BaHfO₃ byly připraveny mokrou cestou. Takto připravené sekundární fáze byly přidány v různých koncentracích do prekurzoru obsahující Y₂BaCuO_5-δ, YBa₂Cu₃O_7-δ, CeO₂ a Sm₂O₃. Z těchto směsí byly metodou TSMG připraveny supravodivé tablety o průměrech 1,35 cm a 2,70 cm. Prekurzory i výsledné supravodivé kompozity byly důkladně analyzovány širokým spektrem analytických metod. Pro analýzu tvaru a velkosti částic byla použity SEM, HRTEM a LD. Chemické složení bylo studováno pomocí XRF a EDS, zatímco fázové složení bylo analyzováno metodou XRD. Mřížové parametry byly upřesněny Rietveldovou metodou. Fyzikální a termické vlastnosti byly analyzovány pomocí STA a PPMS. V neposlední řadě byly změřeny supravodivé charakteristiky kompozitů; jejich levitační síla a zachycené magnetické pole. Výsledky výzkumu najdou široké uplatnění v aplikacích vysokoteplotní supravodivé keramiky jako je energetika nebo doprava.

Nanočástice oxidu ceričitého i oxidů grafenu patří mezi nanomateriály s velkým aktivním povrchem, díky kterému našly tyto nanočástice široké využití především v environmentálních aplikacích, v elektronice, v medicíně či v biotechnologiích. V rámci této práce byly funkcionalizovány různé typy keramických filtrů nanesením tenké vrstvy pomocí dip-coatingu (ponořováním) či spray-coatingu (sprejováním). Oxid ceričitý i oxidy grafenu byly charakterizovány pomocí transmisní elektronové mikroskopie s vysokým rozlišením (HRTEM) a rentgenové difrakce (XRD), připravené filtry byly analyzovány skenovací elektronovou mikroskopií (SEM) a energiově disperzní spektroskopií (EDS). Pro studium dekontaminačních účinků filtrů s oxidy grafenu byla provedena sorpce iontů těžkých kovů (Cd2+, Zn2+ a Pb2+) a byla studována koncentrace kovů v roztoku před a po experimentu. Tyto filtry mohou nalézt uplatnění především k dekontaminaci vod od organických či anorganických polutantů.  

V současné době představují halogenované pesticidy významný problém z hlediska kontaminace vody i půdy. Tato práce se zabývá dekontaminací chlorfenolů, a to zejména 2,4,6-trichlorfenolu (2,4,6-TCP), pomocí katalytického rozkladu působením nanočástic oxidu ceričitého. Tento chlorovaný fenol je ve vodě relativně dobře rozpustný a jeho rozklad byl sledován pomocí UV-Vis spektroskopie ve vodném prostředí. Výsledky potvrdily katalytickou aktivitu nanočástic oxidu ceričitého při rozkladu chlorovaných fenolů a jejich potenciál v této oblasti. Dále byla studována možnost inhibice nanočástic v porézním pouzdře amorfního oxidu křemičitého, vytvořeného pomocí hydrolýzy tetraethylorthosilikátu (TEOS).  

Pyridoxal-5-fosfát (PLP) je kofaktorem vitamínu B6, má tedy v organismu důležitou katalytickou funkci při metabolismu aminokyselin a štěpení glykogenu. N,N´-ethylen-bis(pyridoxylidenimin), ligand typu Schiffovy báze, byl připraven reakcí ethylendiaminu s pyridoxalem (bezfosfátová forma PLP). Schiffovy báze (iminy) vznikají reakcí primárního aminu s aldehydem či ketonem za vzniku dvojné vazby mezi uhlíkem a dusíkem, a tedy struktura Schiffových bází je vhodná pro komplexaci iontů kovů.  V této práci jsme se zaměřili na syntézu komplexů N,N´-ethylen-bis(pyridoxylideniminu) s ionty Ni(+II), Cu(+II), Co(+II), Mn(+II) a Fe(+III). Připravené komplexy byly charakterizovány pomocí IČ spektroskopie, elementární analýzy a UV-VIS spektroskopie. Do volného koordinačního místa jsme navázali thiokyanatanový anion, který byl zvolen pro své charakteristickou vibraci v IČ spektroskopii. Komplexy, které ho obsahují, jsou vhodné pro IČ spektroelektrochemii.  

Spark plasma sintering (SPS) je metoda určená ke slinování práškových prekurzorů pomocí vysokých teplot a tlaků. Je to jedna z metod umožňující přípravu transparentní keramiky. Aby byl polykrystalický materiál transparentní pro viditelné světlo, musí být jeho zrna velmi dobře slinuta, materiál nesmí obsahovat větší množství pórů a nečistot nebo defektů, které by způsobovaly absorpci, rozptyl nebo odraz světla. Těchto vlastností materiálu lze docílit vhodným slinovacím režimem SPS a velice kvalitním práškovým prekurzorem.  Cílem mé práce je připravit metodou SPS transparentní keramiku z cerem dopovaného yttrito-hlinitého granántu (Ce:YAG), tedy optimalizovat režim SPS a připravit vhodný práškový prekurzor. Získané poznatky by poté mohly být rozšířeny i na jiné dopace YAGu nebo na další příbuzné dopované materiály s granátovou nebo perovskitovou strukturou. Pomocí této metody by pak mohl být usnadněn výzkum těchto materiálů, které nalézají své uplatnění například jako scintilátory, aktivní prostředí laserů, luminofory a další.